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潜水员1023

金虫 (小有名气)


[交流] 聚合物单晶溶液DSC研究

本人在使用聚合物生长单晶,最近老板建议用生长的单晶做溶液DSC研究,每次生长的单晶大约能收集4mg。由于单晶只能在稀溶液中生长,DSC的坩埚很小,容积也很小装的样品就很少。在溶液状态下能够溶解的单晶太少了,在DSC表征时根本检测不到信号,请教各位大侠有没有什么建设性意见啊!!!!!
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你能把单晶取出来做吗?呵呵,
3楼2013-03-13 21:48:48
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潜水员1023

金虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by love-study at 2013-03-13 21:48:48
你能把单晶取出来做吗?呵呵,

可以过滤再洗涤的方法把晶体收集起来,但是文献里面已经做过很多这种实验,我希望使用晶体溶液做DSC,但是浓度太高的话晶体也不能溶解在溶剂里面。
4楼2013-03-14 08:37:50
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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
潜水员1023(金币+1): 谢谢参与
fyjqt: 金币+1, 鼓励交流 2013-03-14 10:14:55
潜水员1023: 金币+5 2013-03-15 15:33:04
引用回帖:
4楼: Originally posted by 潜水员1023 at 2013-03-14 08:37:50
可以过滤再洗涤的方法把晶体收集起来,但是文献里面已经做过很多这种实验,我希望使用晶体溶液做DSC,但是浓度太高的话晶体也不能溶解在溶剂里面。...

问题在于即使是溶液的话,随着温度的升高溶剂减少,晶体析出;最后溶剂蒸干,晶体开始融化等;整个过程最后还是做的只是晶体的DSC;我个人认为
5楼2013-03-14 09:00:55
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yeats3110

木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★
潜水员1023(金币+1): 谢谢参与
潜水员1023: 金币+5 2013-03-15 15:28:57
引用回帖:
4楼: Originally posted by 潜水员1023 at 2013-03-14 08:37:50
可以过滤再洗涤的方法把晶体收集起来,但是文献里面已经做过很多这种实验,我希望使用晶体溶液做DSC,但是浓度太高的话晶体也不能溶解在溶剂里面。...

既然能洗涤过滤后测DSC,为什么一定要在溶液中测呢,做DSC不就是为了得到单晶的热性能吗,这一点没明白
一定要在溶液中做,但不需要知道其生长的热性能变化,可以将长好的单晶再分散于相应的溶剂中,只要不溶就行了,这相当于在高浓度下得到单晶了吧,如果你的单晶不团聚的话
8楼2013-03-14 23:48:34
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