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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 为什么我的DMF溶剂旋不出来？
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淼淼

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流 2013-03-14 10:27:30
泵真空度问题，我们这都旋不出来，一般用的减压蒸馏，用的油泵，真空度比水泵高很多，26℃就出来了
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11楼2013-03-13 09:04:42
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yuranus

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流 2013-03-14 10:27:36
RAFT聚合直接乙醚沉淀不就好了
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12楼2013-03-13 10:32:45
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binqin

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流 2013-03-14 10:27:41
会不会是旋蒸的垫片出问题了？我们实验室也遇到过，真空度很好，就是旋不出来，换个垫片就哦啦
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新的开始
13楼2013-03-13 17:35:17
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忧郁夜

木虫 (正式写手)

0。0

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流 2013-03-14 10:27:46
换台旋蒸试试，一般是不会出现这种状况的
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好好学习，天天向上
14楼2013-03-14 09:37:01
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ying111319

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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沉淀吧，沉淀剂里加点水啥的洗出来就好了，或者沉淀的产物再水洗几次就好了，早烘干就 可以没有DMF
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15楼2013-03-15 09:04:16
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surprising

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是旋蒸负压不够。建议不用旋蒸到干吧，如果太稀的话，先用旋蒸浓缩一下，然后溶解沉淀同时也可以达到提纯的效果。
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你曾拥有一些英雄的梦想 好象黑夜里面温暖的灯光 怎能没有了希望的力量 只能够挺胸勇往直前
16楼2013-03-15 14:15:42
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《岁寒三友》

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

还有就是 回流冷凝管 冷凝效果低  比如在蒸甲醇时  回流冷凝管冷凝效果差  就没有甲醇冷凝液  都到水泵里去了
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永远的学习！永远的奋斗！
17楼2013-03-17 16:55:13
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dgutohh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by ying111319 at 2013-03-15 09:04:16
沉淀吧，沉淀剂里加点水啥的洗出来就好了，或者沉淀的产物再水洗几次就好了，早烘干就 可以没有DMF

可能的原因有吧（猜）：
1.泵的压力不足。原因也可能有水泵压力过小，油泵的介质（即油）有其他溶剂杂质。
2.装置的密封性差，可以采用泡沫法检测一下那个仪器。尤其那些旋钮和涂有凡士林的地方。
3.几次反应生成的产物存在差异，它们与DMF的相容性存在差异，不妨对比一下那几次实验的异同。

处理方法其实是这一楼的做法最好。自己斟酌吧。
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生命不息，奋斗不已！
18楼2013-03-17 22:34:13
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dgutohh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

应该是16楼的做法！（刚刚的操作不当）

16：建议不用旋蒸到干吧，如果太稀的话，先用旋蒸浓缩一下，然后溶解沉淀同时也可以达到提纯的效果。
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生命不息，奋斗不已！
19楼2013-03-17 22:38:22
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冰雪香香茄

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 淼淼 at 2013-03-13 09:04:42
泵真空度问题，我们这都旋不出来，一般用的减压蒸馏，用的油泵，真空度比水泵高很多，26℃就出来了

你们油泵26就出来了啊？真空度多少啊
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20楼2013-05-22 16:24:54
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