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莫若以明

铜虫 (小有名气)

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[求助] 为什么我的DMF溶剂旋不出来？

我用DMF/H2O=19：1做RAFT聚合，反应完后旋蒸除去溶剂。前几次做的时候，溶剂很好除，40℃很快就能把溶剂除去。最近两次做时，水浴温度升高到70度，旋很久，溶剂几乎一点都旋不出。请问有人知道原因吗？谢谢！

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1楼 2013-03-12 17:28:13

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dgutohh

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

引用回帖:

15楼: Originally posted by ying111319 at 2013-03-15 09:04:16
沉淀吧，沉淀剂里加点水啥的洗出来就好了，或者沉淀的产物再水洗几次就好了，早烘干就可以没有DMF

可能的原因有吧（猜）：
1.泵的压力不足。原因也可能有水泵压力过小，油泵的介质（即油）有其他溶剂杂质。
2.装置的密封性差，可以采用泡沫法检测一下那个仪器。尤其那些旋钮和涂有凡士林的地方。
3.几次反应生成的产物存在差异，它们与DMF的相容性存在差异，不妨对比一下那几次实验的异同。

处理方法其实是这一楼的做法最好。自己斟酌吧。