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zjawfy木虫 (正式写手)
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[求助]
麻烦各位大神帮忙翻译一段德文，急用！！谢谢
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In einer 500-ml-Riihrapparatur legt man unter Stickstoff 11.5 g (46 mMol) gepulvertes Di-cyclopentodienyl-titun-dichlorid'5) in 200 ml absol. Ather vor und IaBt unter Riihren bei 10-15" im Verlaufeiner Stunde 100ml einer 1.0 m Methyllirhium-Losung in Ather zutropfen, wobei man starke Lichteinwirkung vermeidet. Nach kurzem Nachriihren bei Raumtemperatur zersetzt man mit Eiswasser, trocknet die orange gefarbte Losung mit Na2S04 und destilliert das Solvens bei tiefer Temperatur i. Vak. ab, wobei I in schonen orangefarbenen Kristallen erhalten wird. Zur Reinigung lost man bei Zimmertemperatur in ca. 200 ml Pentan; durch langsames Kiihlen auf ca. -80" erhalt man I in langen Nadeln. Diese miissen im Dunkeln bei tiefer Temperatur aufbewahrt werden. Reinausbeute 95 % d. Th. C12H16Ti (208.2) Ber. C 69.24 H 7.75 Ti 23.01 Gef. C 69.15 H 7.86 Ti 23.5 Gef. Mo1.-Gew. 204. Saurezersetzung: 133.5 mg Subst. lieferten 28.7 (ber. 28.8) Nml Methan. Die Substanz ist in den gebrauchlichen organischen Losungsmitteln leicht Ioslich.  无标题.jpg |
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barbarasong
铁杆木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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sltmac: 金币+15, 翻译EPI+1 2013-04-22 09:26:21
sltmac: 金币+15, 翻译EPI+1 2013-04-22 09:26:21
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Dicyclopentadienyl-dimethyl titanium(I): In a 500mL flask with stirrer, under N2 protection, 200mL anhydrous ether and 11.5g(46mmol) powder Dicyclopentadienyltitanium dichloride are charged into. At 10-15℃, it is stirred for another 1 hour. And then 100mL 1.0mol/L MeLi/ether solution is dosed avoiding strong light exposure (in dark conditions). After dosage the mixture is stirred shortly at room temperature, and quenched with ice water. After phase separation, the organic phase is dried with Na2SO4, and concentrated under vacuum in lower temperature. The orange crystal product is obtained. The crude product is purified by dissolving into ca.200mL pentane at room temperature. During slowly cooled to ca.-80℃, compound I is obtained as long needle. The compound must be stored indark conditions (avoiding light exposure) at lower temperature. Yield: 95%. C12H16Ti (MW 208.2) Calc.(Ber.) Found(Gef.) ---Element analysis Found MW204. Acid decomposition: 133.5mg product can generate 28.7 (Calc. 28.2) mL methane。 The compound I is slight soluable in common organic solvents. |
2楼2013-03-21 11:47:54
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