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bslbslxmc

新虫 (初入文坛)

[求助] 如何测定多组分体系中的丁酮的含量??具体如何操作

1. 反应体系描述
反应原料为:过氧化氢(H2O2)与丁酮(MEK),催化剂为H2SO4。
反应流程:在过量H2O2中加入少量H2SO4,待H2SO4的溶解热释放完毕,然后控制溶液的温度并保持搅拌,逐滴加入MEK。等待滴加结束后保持搅拌和控温反应2-4h。
反应结束后产物分为两层:上层为有机层,主要为产物MEKP(为七种不同结构的过氧化物的混合物),此外还含有H2O2、MEK、水和少量的硫酸;下层为水相,主要为水,硫酸,过氧化氢和少量的MEK。其中MEK在MEKP中的溶解度要远远大于在水中的溶解度。
2. MEK的含量的确定
现在课题所面临的问题在于如何测定未反应的MEK的量,进而确定反应的产率(转化率)。
有文献指出:“甲乙酮在MEKP中的溶解度要大于其在水中的溶解度。在反应粗产物中,由于MEKP和水中的MEK浓度保持着一种动态平衡,因此MEKP中残留的MEK表明了MEK的转化率。而且MEK的残留量也是反映产品稳定性的重要指标,这是因为MEK的闪点和沸点都很低。本文中,MEKP中残留MEK的质量分数通过气象色谱的方法测得,正己烷作为内标物,正丁醇作为溶剂。”
请教如何操作才能实现用液相测定MEK含量上述的检测?
3. 其他检测方法
3.1 紫外分光光度计法
紫外分光光度计法操作简便,但是要如何配置标准溶液呢?

3.2 液相色谱法
该种情况,液相色谱法如何使用内标法和外标法?
3.3 其他方法
求大神们指教!!!
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bslbslxmc

新虫 (初入文坛)

或者能否有大神告知一下过氧化甲乙酮的溶解性及甲乙酮的溶解性,最好能告知我们能有什么萃取剂把甲乙酮从过氧化甲乙酮中萃取出来。
3楼2013-03-10 17:57:32
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bslbslxmc

新虫 (初入文坛)

谢谢斑竹

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-03-10 16:20:59
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晨若-2015

新虫 (初入文坛)

楼主您好,我看到您的求助中说MEKP中有7种不同结构的过氧化物,请问您是怎么确定产物的结构的呢?因为我也在做过氧化甲乙酮的合成,但一直确定不了结构,所以希望你看到能帮忙解决一下,万分感谢!
4楼2016-06-23 10:47:56
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