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如何测定多组分体系中的丁酮的含量??具体如何操作
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1. 反应体系描述 反应原料为:过氧化氢(H2O2)与丁酮(MEK),催化剂为H2SO4。 反应流程:在过量H2O2中加入少量H2SO4,待H2SO4的溶解热释放完毕,然后控制溶液的温度并保持搅拌,逐滴加入MEK。等待滴加结束后保持搅拌和控温反应2-4h。 反应结束后产物分为两层:上层为有机层,主要为产物MEKP(为七种不同结构的过氧化物的混合物),此外还含有H2O2、MEK、水和少量的硫酸;下层为水相,主要为水,硫酸,过氧化氢和少量的MEK。其中MEK在MEKP中的溶解度要远远大于在水中的溶解度。 2. MEK的含量的确定 现在课题所面临的问题在于如何测定未反应的MEK的量,进而确定反应的产率(转化率)。 有文献指出:“甲乙酮在MEKP中的溶解度要大于其在水中的溶解度。在反应粗产物中,由于MEKP和水中的MEK浓度保持着一种动态平衡,因此MEKP中残留的MEK表明了MEK的转化率。而且MEK的残留量也是反映产品稳定性的重要指标,这是因为MEK的闪点和沸点都很低。本文中,MEKP中残留MEK的质量分数通过气象色谱的方法测得,正己烷作为内标物,正丁醇作为溶剂。” 请教如何操作才能实现用液相测定MEK含量上述的检测? 3. 其他检测方法 3.1 紫外分光光度计法 紫外分光光度计法操作简便,但是要如何配置标准溶液呢? 3.2 液相色谱法 该种情况,液相色谱法如何使用内标法和外标法? 3.3 其他方法 求大神们指教!!! |
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