| 查看: 661 | 回复: 3 | ||
[求助]
如何测定多组分体系中的丁酮的含量？？具体如何操作
|
|
1. 反应体系描述 反应原料为：过氧化氢（H2O2）与丁酮（MEK），催化剂为H2SO4。 反应流程：在过量H2O2中加入少量H2SO4，待H2SO4的溶解热释放完毕，然后控制溶液的温度并保持搅拌，逐滴加入MEK。等待滴加结束后保持搅拌和控温反应2-4h。 反应结束后产物分为两层：上层为有机层，主要为产物MEKP（为七种不同结构的过氧化物的混合物），此外还含有H2O2、MEK、水和少量的硫酸；下层为水相，主要为水，硫酸，过氧化氢和少量的MEK。其中MEK在MEKP中的溶解度要远远大于在水中的溶解度。 2. MEK的含量的确定 现在课题所面临的问题在于如何测定未反应的MEK的量，进而确定反应的产率（转化率）。 有文献指出：“甲乙酮在MEKP中的溶解度要大于其在水中的溶解度。在反应粗产物中，由于MEKP和水中的MEK浓度保持着一种动态平衡，因此MEKP中残留的MEK表明了MEK的转化率。而且MEK的残留量也是反映产品稳定性的重要指标，这是因为MEK的闪点和沸点都很低。本文中，MEKP中残留MEK的质量分数通过气象色谱的方法测得，正己烷作为内标物，正丁醇作为溶剂。” 请教如何操作才能实现用液相测定MEK含量上述的检测？ 3. 其他检测方法 3.1 紫外分光光度计法 紫外分光光度计法操作简便，但是要如何配置标准溶液呢？ 3.2 液相色谱法 该种情况，液相色谱法如何使用内标法和外标法？ 3.3 其他方法 求大神们指教！！！ |
回复此楼» 猜你喜欢
上海工程技术大学【激光智能制造】课题组招收硕士
已经有6人回复
-
带资进组求博导收留
已经有11人回复
-
自荐读博
已经有5人回复
-
求个博导看看
已经有16人回复
-
上海工程技术大学张培磊教授团队招收博士生
已经有4人回复
-
求助院士们，这个如何合成呀
已经有4人回复
-
临港实验室与上科大联培博士招生1名
已经有9人回复
-
写了一篇“相变储能技术在冷库中应用”的论文，论文内容以实验为主，投什么期刊合适？
已经有6人回复
-
最近几年招的学生写论文不引自己组发的文章
已经有11人回复
-
中科院杭州医学所招收博士生一名（生物分析化学、药物递送）
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 混合有机溶剂蒸汽分压计算
已经有14人回复
- 【求助】气相色谱可以用来测定有机溶剂(丁酮)中的少量水分吗？
已经有12人回复
2楼2013-03-10 16:20:59
3楼2013-03-10 17:57:32
4楼2016-06-23 10:47:56