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liu58yeying

金虫 (小有名气)

[求助] 能看看这个化合物适合什么HPLC柱进行分离呢

我用HPLC对该化合物进行分析,是ODS-HG-5的反相柱,但峰型很丑,请问这种结构适合什么反相柱呢?一定是反相柱,我们实验室不能走正相柱

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empore

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不知道分离的需要量有多大,用途是用作打谱还是要制备出较多量来,最终纯度要求多少?

从你的图上看,你的目标物的含量应该比较低,建议进行二次分离纯化,也就是第一次先把你要的东西搞成主峰,其他的都扔了,你图上那个条件也是可以的,估计能够去除70%-80%的能用的,然后在将收集液进行第二次分离,应该就能分出一些需要的东西了。
当然能够优化一下流动相条件是更好了,试试醋酸、三乙胺啥的有机酸碱 ,不要用无机的酸碱,后处理很麻烦
如是我闻
13楼2013-03-20 12:58:20
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zuomo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liu58yeying: 金币+2 2013-03-07 17:34:00
这个要试    先改改流动相试试  看不出来的
2楼2013-03-07 14:20:52
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hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liu58yeying: 金币+15 2013-03-08 20:18:13
也是建议先更改流动相,如水和有机相比例、pH值等。比如在柱子耐受性许可情况下,适当提高有机相比例,降低pH值。不知道峰形丑是什么样的,是展宽严重,还是有前伸、拖尾。看这个结构在ODS(C18)上应该是强保留的。如果调整流动相还是没什么效果,可挑选极性稍强,碳载量稍低的反相柱试验,比如能耐纯水的C18柱,实在不行再换C8试试。
3楼2013-03-08 09:38:33
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liu58yeying

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hujychem at 2013-03-08 09:38:33
也是建议先更改流动相,如水和有机相比例、pH值等。比如在柱子耐受性许可情况下,适当提高有机相比例,降低pH值。不知道峰形丑是什么样的,是展宽严重,还是有前伸、拖尾。看这个结构在ODS(C18)上应该是强保留的。 ...

比如6.279 min这个峰很拖尾,而且还带着一个6.974的小峰,我都不知道怎么积分,不知道该不该把6.974min的峰积进去。
还有,你说的强保留是什么意思啊,是容易拖尾的意思吗

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4楼2013-03-08 20:21:45
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