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有无机

银虫 (小有名气)

[求助] 液相-三重四级杆质谱联用测量水中苦味酸(三硝基苯酚),扫不出碎片离子 已有1人参与

Agilent1260/6460,ESI,负离子模式,70%MeOH/30%(0.1%)甲酸,母离子能找到峰,228.6,而且不弱,碎片离子打不出来,不知如何进行下一步方法开发。。。会不会是流动相酸碱问题?求虫友释疑,谢谢!

[ Last edited by 有无机 on 2013-3-6 at 16:16 ]
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becky_luo

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by zc564249685 at 2013-03-07 11:54:14
奇怪了。既然母离子能找到,应该跟仪器的灵敏度无关的。碎片扫描范围是设在230.6(228.6+2)以下吧?有没有在某种碰撞能量下碎片谱中找不到母离子(228.6)的情况?...

我个人意见,你可以重新进行仪器调谐校准一下,我们扫出来的母离子227.9或228.0或228.1,好像质量偏了点,碰撞能量-26左右差不多。
@¥
5楼2015-03-18 16:24:19
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zc564249685

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
打碎片时的碰撞能量调了吗?碎片谱里有没有母离子?如果有的话,说明能量太低了,需要加大,如果没有,则说明能量太高了。
熟读文献上千篇,傻瓜也会写论文
2楼2013-03-06 16:57:46
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有无机

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zc564249685 at 2013-03-06 16:57:46
打碎片时的碰撞能量调了吗?碎片谱里有没有母离子?如果有的话,说明能量太低了,需要加大,如果没有,则说明能量太高了。

有母离子,加大碰撞能量之后也找不到碎片离子,文献上的都是10左右,加到30.50结果都找不到
3楼2013-03-07 09:12:21
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zc564249685

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 有无机 at 2013-03-07 09:12:21
有母离子,加大碰撞能量之后也找不到碎片离子,文献上的都是10左右,加到30.50结果都找不到...

奇怪了。既然母离子能找到,应该跟仪器的灵敏度无关的。碎片扫描范围是设在230.6(228.6+2)以下吧?有没有在某种碰撞能量下碎片谱中找不到母离子(228.6)的情况?
熟读文献上千篇,傻瓜也会写论文
4楼2013-03-07 11:54:14
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