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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 液相-三重四级杆质谱联用测量水中苦味酸（三硝基苯酚），扫不出碎片离子
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有无机

银虫 (小有名气)

[求助] 液相-三重四级杆质谱联用测量水中苦味酸（三硝基苯酚），扫不出碎片离子已有1人参与

Agilent1260/6460，ESI，负离子模式，70%MeOH/30%（0.1%）甲酸，母离子能找到峰，228.6，而且不弱，碎片离子打不出来，不知如何进行下一步方法开发。。。会不会是流动相酸碱问题？求虫友释疑，谢谢！

[ Last edited by 有无机 on 2013-3-6 at 16:16 ]
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1楼2013-03-06 16:10:19
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zc564249685

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
打碎片时的碰撞能量调了吗？碎片谱里有没有母离子？如果有的话，说明能量太低了，需要加大，如果没有，则说明能量太高了。
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熟读文献上千篇，傻瓜也会写论文
2楼2013-03-06 16:57:46
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有无机

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zc564249685 at 2013-03-06 16:57:46
打碎片时的碰撞能量调了吗？碎片谱里有没有母离子？如果有的话，说明能量太低了，需要加大，如果没有，则说明能量太高了。

有母离子，加大碰撞能量之后也找不到碎片离子，文献上的都是10左右，加到30.50结果都找不到
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3楼2013-03-07 09:12:21
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zc564249685

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 有无机 at 2013-03-07 09:12:21
有母离子，加大碰撞能量之后也找不到碎片离子，文献上的都是10左右，加到30.50结果都找不到...

奇怪了。既然母离子能找到，应该跟仪器的灵敏度无关的。碎片扫描范围是设在230.6（228.6+2）以下吧？有没有在某种碰撞能量下碎片谱中找不到母离子（228.6）的情况？
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熟读文献上千篇，傻瓜也会写论文
4楼2013-03-07 11:54:14
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becky_luo

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by zc564249685 at 2013-03-07 11:54:14
奇怪了。既然母离子能找到，应该跟仪器的灵敏度无关的。碎片扫描范围是设在230.6（228.6+2）以下吧？有没有在某种碰撞能量下碎片谱中找不到母离子（228.6）的情况？...

我个人意见，你可以重新进行仪器调谐校准一下，我们扫出来的母离子227.9或228.0或228.1，好像质量偏了点，碰撞能量-26左右差不多。
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@￥
5楼2015-03-18 16:24:19
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