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wangfei0508

木虫 (小有名气)

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[求助] HPLC-ECD

请教一下HPLC-ECD方面的问题，进样前，当醋酸和甲醇比为95:5时，DAD的信号走平了，但ECD的信号怎么也走不平，一直处于下将趋势，这是什么原因？

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1楼 2013-03-06 14:20:12

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

maolegemi

铁杆木虫 (正式写手)

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专业: 质谱分析

引用回帖:

7楼: Originally posted by wangfei0508 at 2013-03-07 09:39:45
雾化效率降低？液相和电化学检测器分离酚类化合物，用的是C18柱。...

被分离的物质从柱子出来以后进入雾化室，形成小液滴，其中大液滴直接被当成废液排出了，小液滴进入干燥管然后和带电气体撞击，记得一般是氮气吧，电荷发生转移，小液滴就带电了，然后被检测出来。高浓度酸的情况下，每次喷雾的效率不同（黏度太大了，个人觉得）就是形成的能最终带电的小液滴的个数不同，所以会导致基线不稳。雾化的时候不是电压，是气压，好像也是氮气，之前说错了（压力忘了具体是多少了，但是差0.01bar基线都会飘得很厉害，当然重现性也会很差）。个人觉得这个检测器测量高浓度样品的时候不符合线性，可居然工程师说可以曲线拟合，就觉得有些不太靠谱，总觉得稀释如果可以解决问题，为什么会想出用曲线拟合呢？......后来觉得可能样品浓度过大，很难充分雾化，然后成形可以带点的小液滴，大部分就直接进废液了，就算形成了，表面库伦张力太大也不可能稳定存在...