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wangfei0508

木虫 (小有名气)

[求助] HPLC-ECD

请教一下HPLC-ECD方面的问题,进样前,当醋酸和甲醇比为95:5时,DAD的信号走平了,但ECD的信号怎么也走不平,一直处于下将趋势,这是什么原因?
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maolegemi

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wangfei0508 at 2013-03-07 09:39:45
雾化效率降低?液相和电化学检测器分离酚类化合物,用的是C18柱。...

被分离的物质从柱子出来以后进入雾化室,形成小液滴,其中大液滴直接被当成废液排出了,小液滴进入干燥管然后和带电气体撞击,记得一般是氮气吧,电荷发生转移,小液滴就带电了,然后被检测出来。高浓度酸的情况下,每次喷雾的效率不同(黏度太大了,个人觉得)就是形成的能最终带电的小液滴的个数不同,所以会导致基线不稳。雾化的时候不是电压,是气压,好像也是氮气,之前说错了(压力忘了具体是多少了,但是差0.01bar基线都会飘得很厉害,当然重现性也会很差)。个人觉得这个检测器测量高浓度样品的时候不符合线性,可居然工程师说可以曲线拟合,就觉得有些不太靠谱,总觉得稀释如果可以解决问题,为什么会想出用曲线拟合呢?......后来觉得可能样品浓度过大,很难充分雾化,然后成形可以带点的小液滴,大部分就直接进废液了,就算形成了,表面库伦张力太大也不可能稳定存在...
8楼2013-03-07 12:23:19
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
HPLC-ECD?
电子捕获么?
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-03-06 15:40:01
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wangfei0508

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-03-06 15:40:01
HPLC-ECD?
电子捕获么?

是高效液相色谱-电化学检测器。一般只要有氧化还原性质的物质都能检测到
3楼2013-03-06 17:30:27
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wangfei0508: 金币+3, ★有帮助 2013-03-12 22:19:12
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangfei0508 at 2013-03-06 17:30:27
是高效液相色谱-电化学检测器。一般只要有氧化还原性质的物质都能检测到...

ECD跟液相联用没做过,但是这个检测器貌似稳定很慢

以前做气相ECD,得过夜
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-03-06 22:20:24
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