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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC-ECD
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wangfei0508

木虫 (小有名气)

[求助] HPLC-ECD

请教一下HPLC-ECD方面的问题，进样前，当醋酸和甲醇比为95:5时，DAD的信号走平了，但ECD的信号怎么也走不平，一直处于下将趋势，这是什么原因？
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1楼 2013-03-06 14:20:12
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
HPLC-ECD？
电子捕获么？
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-03-06 15:40:01
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wangfei0508

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-03-06 15:40:01
HPLC-ECD？
电子捕获么？

是高效液相色谱-电化学检测器。一般只要有氧化还原性质的物质都能检测到
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3楼2013-03-06 17:30:27
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wangfei0508: 金币+3, ★有帮助 2013-03-12 22:19:12
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangfei0508 at 2013-03-06 17:30:27
是高效液相色谱-电化学检测器。一般只要有氧化还原性质的物质都能检测到...

ECD跟液相联用没做过，但是这个检测器貌似稳定很慢

以前做气相ECD，得过夜
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-03-06 22:20:24
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maolegemi

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能的原因，个人觉得，高浓度的醋酸导致雾化效率降低，氢键的形成增加了流动性的粘度，至于会不会和甲醇反应不清楚，那么高的酸浓度需要保证电喷雾的电压一致貌似不是一件容易的事情吧...这么低的pH是分的什么呢？用的什么柱子子呢？
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5楼2013-03-07 05:28:08
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wangfei0508

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-03-06 22:20:24
ECD跟液相联用没做过，但是这个检测器貌似稳定很慢

以前做气相ECD，得过夜...

呵呵，谢谢啊。
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6楼2013-03-07 09:31:42
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wangfei0508

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by maolegemi at 2013-03-07 05:28:08
可能的原因，个人觉得，高浓度的醋酸导致雾化效率降低，氢键的形成增加了流动性的粘度，至于会不会和甲醇反应不清楚，那么高的酸浓度需要保证电喷雾的电压一致貌似不是一件容易的事情吧...这么低的pH是分的什么呢？ ...

雾化效率降低？液相和电化学检测器分离酚类化合物，用的是C18柱。
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7楼2013-03-07 09:39:45
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maolegemi

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wangfei0508 at 2013-03-07 09:39:45
雾化效率降低？液相和电化学检测器分离酚类化合物，用的是C18柱。...

被分离的物质从柱子出来以后进入雾化室，形成小液滴，其中大液滴直接被当成废液排出了，小液滴进入干燥管然后和带电气体撞击，记得一般是氮气吧，电荷发生转移，小液滴就带电了，然后被检测出来。高浓度酸的情况下，每次喷雾的效率不同（黏度太大了，个人觉得）就是形成的能最终带电的小液滴的个数不同，所以会导致基线不稳。雾化的时候不是电压，是气压，好像也是氮气，之前说错了（压力忘了具体是多少了，但是差0.01bar基线都会飘得很厉害，当然重现性也会很差）。个人觉得这个检测器测量高浓度样品的时候不符合线性，可居然工程师说可以曲线拟合，就觉得有些不太靠谱，总觉得稀释如果可以解决问题，为什么会想出用曲线拟合呢？......后来觉得可能样品浓度过大，很难充分雾化，然后成形可以带点的小液滴，大部分就直接进废液了，就算形成了，表面库伦张力太大也不可能稳定存在...
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8楼2013-03-07 12:23:19
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wangfei0508

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by maolegemi at 2013-03-07 12:23:19
被分离的物质从柱子出来以后进入雾化室，形成小液滴，其中大液滴直接被当成废液排出了，小液滴进入干燥管然后和带电气体撞击，记得一般是氮气吧，电荷发生转移，小液滴就带电了，然后被检测出来。高浓度酸的情况下 ...

哦，这是气相色谱的吧？
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9楼2013-03-07 19:32:01
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maolegemi

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wangfei0508 at 2013-03-07 19:32:01
哦，这是气相色谱的吧？...

液相的...
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10楼2013-03-08 02:14:19
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