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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » GPC结果分析 求解
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infii

木虫 (正式写手)

[求助] GPC结果分析 求解

由于我上次GPC结果测试的Mn分子量很小，可能是由于里面低聚物分布比较大导致的。所以打算经过索氏提取除掉低聚物，再重新测一次。测完之后，结果发现积分不出来，和老师讨论过，可能是聚合物溶解性不好，测不出峰来。是否聚合物的分子量很大导致溶解的很差，也测不出结果？求解释
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1楼2013-03-06 09:11:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

a71840584

金虫 (正式写手)
六我来灌水给你涨人气
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再牛逼的肖邦也弹不出哥的忧伤。。。
2楼2013-03-07 21:29:17
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普通回帖

bb00570

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
infii: 金币+2, ★有帮助 2013-03-08 10:03:22
Meteorの泪: 金币+3, 鼓励新虫应助 2013-03-08 19:52:49
問題�?清:
索氏萃取後，GPC圖是有峰但是積分不出?恚嗷蚴菦]有峰??
問題回答:
若是高分子沒有溶解，應該於配置樣品時就可以發現溶液呈現混?帷�
可否貼上GPC圖方便討論。
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3楼2013-03-07 23:03:58
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
infii: 金币+2, ★有帮助 2013-03-08 10:03:28
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-03-08 19:53:02
不知道你是用什么溶解溶解的聚合物，通常使用的有THF和氯仿。
如果测试的聚合物中有交联的，在溶剂中会有不溶解的现象存在，肉眼可以观查到。
此外你的GPC的柱子测试的分子量范围是否足够的小。
最后，如果聚合物溶解性不是特别的好，可以通过适当的加热处理。
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4楼2013-03-08 08:04:52
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infii

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bb00570 at 2013-03-07 23:03:58
問題�?清:
索氏萃取後，GPC圖是有峰但是積分不出?恚嗷蚴菦]有峰??
問題回答:
若是高分子沒有溶解，應該於配置樣品時就可以發現溶液呈現混?帷�
可否貼上GPC圖方便討論。

GPC峰不明显，由于没有积分之后没有分子量，所以也就没有打印图。配置完后溶液，的确是呈浑浊状态。
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5楼2013-03-08 10:05:09
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infii

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 白鸽8633 at 2013-03-08 08:04:52
不知道你是用什么溶解溶解的聚合物，通常使用的有THF和氯仿。
如果测试的聚合物中有交联的，在溶剂中会有不溶解的现象存在，肉眼可以观查到。
此外你的GPC的柱子测试的分子量范围是否足够的小。
最后，如果聚合物 ...

用的是THF，溶解性效果不好。GPC的测试范围很小，能够测得到3000-4000的范围的分子量。
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6楼2013-03-08 10:07:08
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
infii: 金币+2, ★有帮助 2013-03-08 11:43:42
引用回帖:
6楼: Originally posted by infii at 2013-03-08 10:07:08
用的是THF，溶解性效果不好。GPC的测试范围很小，能够测得到3000-4000的范围的分子量。...

浑浊说明没有完全溶解，需要过滤，不过滤也容易堵塞柱子。
THF在溶解上没有氯仿好，不知道你是否有多余的柱子，可以做一下氯仿的。要不送到别的实验室，看看有没有使用氯仿做溶剂的，可以测试一下，看看有没有结果出现。
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7楼2013-03-08 10:21:44
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infii

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 白鸽8633 at 2013-03-08 10:21:44
浑浊说明没有完全溶解，需要过滤，不过滤也容易堵塞柱子。
THF在溶解上没有氯仿好，不知道你是否有多余的柱子，可以做一下氯仿的。要不送到别的实验室，看看有没有使用氯仿做溶剂的，可以测试一下，看看有没有结果 ...

可惜没有别的柱子了，只能放弃测了。
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8楼2013-03-08 11:43:28
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by infii at 2013-03-08 11:43:28
可惜没有别的柱子了，只能放弃测了。...

注意：如果是你现在的柱子更换成氯仿溶液，以后就再也不能使用THF了。所以，尽可能到外边去找个测试中心测试，验证一下
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9楼2013-03-08 14:52:10
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infii

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 白鸽8633 at 2013-03-08 14:52:10
注意：如果是你现在的柱子更换成氯仿溶液，以后就再也不能使用THF了。所以，尽可能到外边去找个测试中心测试，验证一下...

行 太感谢了
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10楼2013-03-08 15:32:58
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