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sinokang

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 柱层析的洗脱剂调整 已有1人参与

半合成一种生物碱,反应产物经硅胶柱层析分离纯化,洗脱剂为丙酮,上样5g得到前交叉2.8g,纯品0.9g,而使用丙酮:(10:1),丙酮:石油醚(10:1)做洗脱剂,前交叉并没有减少,纯品也就1.1g左右,想进一步减少前交叉的量,获得更多的纯品,减小洗脱剂的极性这个思路不对么?另外使用过乙酸乙酯作为洗脱剂,没有得到纯品,请大家指点,谢谢
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bleach-bin

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

硅胶的本身一般是酸性,对你的生物碱有一定影响,最好上样前先用加一点三乙胺的石油醚中和一下柱子。还有柱层析时影响较大的应该是柱子的理论塔板数。换句话就是柱子的高度。你最好把柱子装高一些,这样的效果比你调极性要更明显,当然你调小极性的想法也没错。
4楼2017-03-23 00:02:47
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查看全部 4 个回答

huaqiangliu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sinokang: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-03-06 22:04:49
丙酮 庚烷  10:1   乙酸乙酯  己烷   10:1 试一下 或再调整下梯度   整体思路对 但是换换溶剂  再就是你用硅胶 纯化碱性物质合适否   建议碱性或中性氧化铝试一下 。
2楼2013-03-06 09:23:48
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Keeper0126

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huaqiangliu at 2013-03-06 09:23:48
丙酮 庚烷  10:1   乙酸乙酯  己烷   10:1 试一下 或再调整下梯度   整体思路对 但是换换溶剂  再就是你用硅胶 纯化碱性物质合适否   建议碱性或中性氧化铝试一下 。

你好,我想问一下生物碱粗分砍段可以用硅胶柱吗

发自小木虫IOS客户端
3楼2017-03-22 13:28:54
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