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jingbest1989

铁虫 (正式写手)

[求助] 油浴法上转换合成时为什么会产生棒状的?

各位合成上转换纳米颗粒的虫友,有没有用油浴法合成得到的电镜图显示有棒状的、三角形的颗粒的啊?跟之前合成的方法一样啊,可是为什么会有棒状的?生成棒状的原因是什么啊?(见图)
各位做上转换的虫友都一起来讨论一下合成中遇到的问题吧,或者合成的心得什么的

UCNPs02.28.jpg
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若草四姐妹
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jingbest1989

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by Phageous at 2013-03-07 21:44:28
不知道是油酸路线,甲醇路线还是三氟乙酸盐做的。多调一下实验的参数,可能有些小细节没有注意吧。应该算是比较成熟的方法了,多摸索一下,不难做的。

我用的是油酸路线,我想问下什么参数比较重要,温度?油酸油胺的比?还是其他的啊?
若草四姐妹
16楼2013-03-08 09:10:01
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jingbest1989: 金币+3 2013-03-05 19:15:43
kunpeng1782: 金币+5, MN-EPI+1, 谢谢您的指导 2013-03-07 19:43:19
你在合成NaYF4?油浴法是指在烧瓶里面反应吗?关键还是反应介质选择的问题,目前通用的方法包括水热法,以水、乙醇和油酸为介质,代表性工作为清华那篇2005年的nature,及后面新加坡课题组2010年的nature论文,稍加改进就可以合成很纯的棒状纳米粒子。另外还有北大在JACS上发表的NaYF4纳米粒子合成全文。只要反应介质选择对了,NaYF4是最容易进行形貌控制的无机纳米材料之一。重复性非常好
2楼2013-03-05 18:00:20
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jingbest1989

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nanofollower at 2013-03-05 18:00:20
你在合成NaYF4?油浴法是指在烧瓶里面反应吗?关键还是反应介质选择的问题,目前通用的方法包括水热法,以水、乙醇和油酸为介质,代表性工作为清华那篇2005年的nature,及后面新加坡课题组2010年的nature论文,稍加 ...

你好,非常感谢你的回复。对,我合成就是NaYF4的纳米颗粒,用的是在烧瓶中加热到310度的油浴法,我们想要合成的纳米颗粒,而不是纳米棒,就目前我们合成的现状来看,重复性不是很好。我想请问你那篇北大的JACS的具体篇名是什么,我想具体看下。非常感谢
若草四姐妹
3楼2013-03-05 19:15:36
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖


jingbest1989: 金币+1 2013-03-06 12:39:29
引用回帖:
3楼: Originally posted by jingbest1989 at 2013-03-05 19:15:36
你好,非常感谢你的回复。对,我合成就是NaYF4的纳米颗粒,用的是在烧瓶中加热到310度的油浴法,我们想要合成的纳米颗粒,而不是纳米棒,就目前我们合成的现状来看,重复性不是很好。我想请问你那篇北大的JACS的具 ...

生成棒状还是球形颗粒与晶体结构有关。alpha相容易长成球形,beta相容易长成棒状。
北大那篇论文如下:
High-quality sodium rare-earth fluoride nanocrystals: Controlled synthesis and optical properties  
作者: Mai, HX (Mai, HX); Zhang, YW (Zhang, YW); Si, R (Si, R); Yan, ZG (Yan, ZG); Sun, LD (Sun, LD); You, LP (You, LP); Yan, CH (Yan, CH)  
来源出版物: JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY   卷: 128   期: 19   页: 6426-6436   DOI: 10.1021/ja060212h   出版年: MAY 17 2006
4楼2013-03-05 22:13:12
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