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jingbest1989

铁虫 (正式写手)

[求助] 油浴法上转换合成时为什么会产生棒状的？

各位合成上转换纳米颗粒的虫友，有没有用油浴法合成得到的电镜图显示有棒状的、三角形的颗粒的啊？跟之前合成的方法一样啊，可是为什么会有棒状的？生成棒状的原因是什么啊？（见图）
各位做上转换的虫友都一起来讨论一下合成中遇到的问题吧，或者合成的心得什么的

UCNPs02.28.jpg
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若草四姐妹
1楼 2013-03-05 16:35:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by Miranda6276 at 2013-03-06 07:41:43
求您说的三篇nature的期卷号和页码，谢谢...

1.A general strategy for nanocrystal synthesis  
作者: Wang, X (Wang, X); Zhuang, J (Zhuang, J); Peng, Q (Peng, Q); Li, YD (Li, YD)  
来源出版物: NATURE   卷: 437   期: 7055   页: 121-124   DOI: 10.1038/nature03968   出版年: SEP 1 2005  
2.Na(Y1.5Na0.5)F-6 single-crystal nanorods as multicolor luminescent materials  
作者: Wang, LY (Wang, Leyu); Li, YD (Li, Yadong)  
来源出版物: NANO LETTERS   卷: 6   期: 8   页: 1645-1649   DOI: 10.1021/nl060684u   出版年: AUG 9 2006  
3. Synthesis of NaYF4 nanocrystals with predictable phase and shape  
作者: Liang, X (Liang, Xin); Wang, X (Wang, Xun); Zhuang, J (Zhuang, Jing); Peng, Q (Peng, Qing); Li, YD (Li, Yadong)  
4. Simultaneous phase and size control of upconversion nanocrystals through lanthanide doping  
作者: Wang, F (Wang, Feng)[ 1 ] ; Han, Y (Han, Yu)[ 2 ] ; Lim, CS (Lim, Chin Seong)[ 3 ] ; Lu, YH (Lu, Yunhao)[ 4 ] ; Wang, J (Wang, Juan)[ 1 ] ; Xu, J (Xu, Jun)[ 5 ] ; Chen, HY (Chen, Hongyu)[ 5 ] ; Zhang, C (Zhang, Chun)[ 1,4 ] ; Hong, MH (Hong, Minghui)[ 3,6 ] ; Liu, XG (Liu, Xiaogang)[ 1 ]  
来源出版物: NATURE   卷: 463   期: 7284   页: 1061-1065   DOI: 10.1038/nature08777   出版年: FEB 25 2010
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10楼2013-03-06 15:45:44
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jingbest1989: 金币+3 2013-03-05 19:15:43
kunpeng1782: 金币+5, MN-EPI+1, 谢谢您的指导 2013-03-07 19:43:19
你在合成NaYF4？油浴法是指在烧瓶里面反应吗？关键还是反应介质选择的问题，目前通用的方法包括水热法，以水、乙醇和油酸为介质，代表性工作为清华那篇2005年的nature，及后面新加坡课题组2010年的nature论文，稍加改进就可以合成很纯的棒状纳米粒子。另外还有北大在JACS上发表的NaYF4纳米粒子合成全文。只要反应介质选择对了，NaYF4是最容易进行形貌控制的无机纳米材料之一。重复性非常好
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2楼2013-03-05 18:00:20
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jingbest1989

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nanofollower at 2013-03-05 18:00:20
你在合成NaYF4？油浴法是指在烧瓶里面反应吗？关键还是反应介质选择的问题，目前通用的方法包括水热法，以水、乙醇和油酸为介质，代表性工作为清华那篇2005年的nature，及后面新加坡课题组2010年的nature论文，稍加 ...

你好，非常感谢你的回复。对，我合成就是NaYF4的纳米颗粒，用的是在烧瓶中加热到310度的油浴法，我们想要合成的纳米颗粒，而不是纳米棒，就目前我们合成的现状来看，重复性不是很好。我想请问你那篇北大的JACS的具体篇名是什么，我想具体看下。非常感谢
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若草四姐妹
3楼2013-03-05 19:15:36
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
jingbest1989: 金币+1 2013-03-06 12:39:29
引用回帖:
3楼: Originally posted by jingbest1989 at 2013-03-05 19:15:36
你好，非常感谢你的回复。对，我合成就是NaYF4的纳米颗粒，用的是在烧瓶中加热到310度的油浴法，我们想要合成的纳米颗粒，而不是纳米棒，就目前我们合成的现状来看，重复性不是很好。我想请问你那篇北大的JACS的具 ...

生成棒状还是球形颗粒与晶体结构有关。alpha相容易长成球形，beta相容易长成棒状。
北大那篇论文如下：
High-quality sodium rare-earth fluoride nanocrystals: Controlled synthesis and optical properties  
作者: Mai, HX (Mai, HX); Zhang, YW (Zhang, YW); Si, R (Si, R); Yan, ZG (Yan, ZG); Sun, LD (Sun, LD); You, LP (You, LP); Yan, CH (Yan, CH)  
来源出版物: JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY   卷: 128   期: 19   页: 6426-6436   DOI: 10.1021/ja060212h   出版年: MAY 17 2006
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4楼2013-03-05 22:13:12
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Miranda6276

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nanofollower at 2013-03-05 18:00:20
你在合成NaYF4？油浴法是指在烧瓶里面反应吗？关键还是反应介质选择的问题，目前通用的方法包括水热法，以水、乙醇和油酸为介质，代表性工作为清华那篇2005年的nature，及后面新加坡课题组2010年的nature论文，稍加 ...

求您说的三篇nature的期卷号和页码，谢谢
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5楼2013-03-06 07:41:43
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jingbest1989

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Miranda6276 at 2013-03-06 07:41:43
求您说的三篇nature的期卷号和页码，谢谢...

同求，@nanofollower也告诉我们吧
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若草四姐妹
6楼2013-03-06 12:38:45
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tt.yao

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优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看起来像是小盒子啊
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行，成于思，毁于随！
7楼2013-03-06 12:43:52
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jingbest1989

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tt.yao at 2013-03-06 12:43:52
看起来像是小盒子啊

这是纳米棒拼到一块成的，就觉得很奇怪啊！
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若草四姐妹
8楼2013-03-06 13:10:51
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tt.yao

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【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by jingbest1989 at 2013-03-06 13:10:51
这是纳米棒拼到一块成的，就觉得很奇怪啊！...

看过SEM没。是棒子，还是小盒子。
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行，成于思，毁于随！
9楼2013-03-06 15:07:59
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