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lf0_2011

金虫 (小有名气)

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专业: 应用高分子化学与物理

[求助] PA1012原料-十二烷二酸总酸含量测定时出现异常现象

针对PA1012原料— 十二烷二酸总酸含量的测定
（一）一种测试标准：称取0.5g左右样品，置于250ml的锥形瓶中，加入70ml无水乙醇，加热溶解，后冷却，滴入3-4滴酚酞指示剂，用0.2mol/L的氢氧化钠标准溶液滴至微红色,30s不退色。记录体积。
（二）我在实际工作中部分测定试验
（1）称取1.5g左右的样品，置于250ml的锥形瓶中，加入100ml无水乙醇，摇晃溶解，滴入3滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定。（在滴加三四滴的时候就出白色浑浊，继续滴加，一直浑浊，静置几小时后分层，下层沉淀）做了三组试验都出现白色浑浊现象。
(2) 称取0.5g左右的样品，置于250ml的锥形瓶中，加入80ml无水乙醇，摇晃溶解，滴入3滴酚酞指示剂，用大约0.3mol/L的氢氧化钠溶液滴定。（在滴加三四滴的时候就出白色浑浊，继续滴加，一直浑浊，静置几小时后分层，下层沉淀）做了三组试验都出现白色浑浊现象。
（3）称取0.3g左右的样品，置于250ml的锥形瓶中，加入80ml无水乙醇，摇晃溶解，滴入3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,30s不退色。记录下体积。
（可能原因分析：1、一开始加入高浓度氢氧化钠是，反应生成某种物质，后来就很难溶解了，而弱碱就不会生成该种物质2、十二烷二酸和乙醇在强碱性条件下发生酯化反应，形成沉淀，记得学到的酯化反应都是在酸性条件下进行，这一个基本不成立 3、强碱与氢键，溶解度）
此时困扰就是滴定中氢氧化钠溶液浓度的提高，为什么出现了白色浑浊（沉淀物），也因目前没条件测XRD、红外等,不知道这沉淀物是什么物质。

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