| 查看: 283 | 回复: 2 | ||
lf0_2011金虫 (小有名气)
|
[求助]
PA1012原料-十二烷二酸总酸含量测定时出现异常现象
|
|
针对PA1012原料— 十二烷二酸 总酸含量的测定 （一）一种测试标准：称取0.5g左右样品，置于250ml的锥形瓶中，加入70ml无水乙醇，加热溶解，后冷却，滴入3-4滴酚酞指示剂，用0.2mol/L的氢氧化钠标准溶液滴至微红色,30s不退色。记录体积。 （二）我在实际工作中部分测定试验 （1）称取1.5g左右的样品，置于250ml的锥形瓶中，加入100ml无水乙醇，摇晃溶解，滴入3滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定。（在滴加三四滴的时候就出白色浑浊，继续滴加，一直浑浊，静置几小时后分层，下层沉淀）做了三组试验都出现白色浑浊现象。 (2) 称取0.5g左右的样品，置于250ml的锥形瓶中，加入80ml无水乙醇，摇晃溶解，滴入3滴酚酞指示剂，用大约0.3mol/L的氢氧化钠溶液滴定。（在滴加三四滴的时候就出白色浑浊，继续滴加，一直浑浊，静置几小时后分层，下层沉淀）做了三组试验都出现白色浑浊现象。 （3）称取0.3g左右的样品，置于250ml的锥形瓶中，加入80ml无水乙醇，摇晃溶解，滴入3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,30s不退色。记录下体积。 （可能原因分析：1、一开始加入高浓度氢氧化钠是，反应生成某种物质，后来就很难溶解了，而弱碱就不会生成该种物质2、十二烷二酸和乙醇在强碱性条件下发生酯化反应，形成沉淀，记得学到的酯化反应都是在酸性条件下进行，这一个基本不成立 3、强碱与氢键，溶解度） 此时困扰就是滴定中氢氧化钠溶液浓度的提高，为什么出现了白色浑浊（沉淀物），也因目前没条件测XRD、红外等,不知道这沉淀物是什么物质。 |
回复此楼» 猜你喜欢
333求调剂
已经有9人回复
-
070300化学学硕311分求调剂
已经有3人回复
-
321求调剂
已经有13人回复
-
348求调剂
已经有4人回复
-
0703化学
已经有8人回复
-
材料调剂
已经有11人回复
-
081700学硕，323分，一志愿中国海洋大学求调剂学校
已经有10人回复
-
0703求调剂383分
已经有7人回复
-
0703化学调剂325分
已经有4人回复
-
329求调剂
已经有15人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】请教十二烷二酸与十二烷羟基酸分离方法 重结晶该选用什么溶剂分离
已经有4人回复
- 【求助】正辛基丙二酸二乙酯和正十二烷基丙二酸二乙酯的TLC显色剂用什么好？
已经有20人回复
lf0_2011
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1120.1
- 散金: 4
- 红花: 2
- 帖子: 233
- 在线: 89.2小时
- 虫号: 1242476
- 注册: 2011-03-23
- 专业: 应用高分子化学与物理
2楼2013-03-05 11:32:56
lf0_2011
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1120.1
- 散金: 4
- 红花: 2
- 帖子: 233
- 在线: 89.2小时
- 虫号: 1242476
- 注册: 2011-03-23
- 专业: 应用高分子化学与物理
3楼2013-03-05 12:03:54
