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指尖温柔

新虫 (小有名气)


[交流] 硼氢化钠还原后处理萃取的问题

NaBH4还原,二萜,含羧基和羰基。溶剂是乙醇

1.文献上氯仿和水萃取取氯仿层。但实际蒸干后氯仿都很难溶解(加进去壁上就感觉粘),用水倒是可以直接带出来,再氯仿萃的话基本萃不到多少。本来两相都很澄清,一混,就浑了。
SCI产率都90%,真不知道他怎么弄的。

大家给给意见,怎么萃取呢,谢
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Love_M

木虫 (著名写手)


★ ★
指尖温柔(金币+1): 谢谢参与
PSA: 金币+1, 有道理 2013-03-07 15:51:31
是不是和pH有关,加水的话是碱性的,会不会是钠盐,导致有机物溶解性变差了。
2楼2013-03-07 15:38:21
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指尖温柔

新虫 (小有名气)


反应完后冰浴加水淬灭,淬灭完后溶液里有沉淀物,滤掉后,直接加酸沉淀就行了。

还是有几个问题
1.沉淀是什么?
2.滤的时候,很难,可能颗粒太细,堵住滤纸了,这些颗粒可能也是我的样品吧?
3楼2013-03-07 15:56:17
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指尖温柔

新虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by Love_M at 2013-03-07 15:38:21
是不是和pH有关,加水的话是碱性的,会不会是钠盐,导致有机物溶解性变差了。

谢谢了,我就弄不懂了,我的产品氯仿里溶解度不怎么样,为什么还用氯仿萃?收率90%+,文献里都是骗人的么
4楼2013-03-07 15:58:41
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