24小时热门版块排行榜    

查看: 2758  |  回复: 11
本帖产生 1 个 博学EPI ,点击这里进行查看

dingdangyu

银虫 (正式写手)

[求助] 有关硼氢化钠还原酮的反应的后处理问题

我用硼氢化钠还原酮反应,方程式如附件中所示,我用的反应原料是6b,我主要是需要7b,我用TLC监测反应,点板上有两个点。
想请问各位虫友们有没有做过类似反应的,这个反应时间一般控制到多少?反应中应注意些什么问题,尤其后处理该怎么弄啊?
多谢啦!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fenny8308

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

dingdangyu(金币+1): 2011-04-26 14:42:56
dingdangyu(金币+2): 2011-04-26 14:43:16

硼氢化钠浓度有影响的,加的时候建议稀释下看看
2楼2011-02-21 21:43:15
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdangyu

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by fenny8308 at 2011-02-21 13:43:15:
硼氢化钠浓度有影响的,加的时候建议稀释下看看

我加的时候用乙醇和5%NaOH按1:1的比例配制的溶液溶解后加的NaBH4
3楼2011-02-22 14:36:53
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fenny8308

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

dingdangyu(金币+10, 博学EPI+1): 2011-02-22 18:23:22

个人觉得是7ae继续反应转化成副产物的,那么你这个反应第一就是要保证原料浓度要稀,其二,投料顺序有待考究。
NaBH4 的浓度应该是差不多了的。。。
4楼2011-02-22 16:25:12
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdangyu

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by fenny8308 at 2011-02-22 08:25:12:
个人觉得是7ae继续反应转化成副产物的,那么你这个反应第一就是要保证原料浓度要稀,其二,投料顺序有待考究。
NaBH4 的浓度应该是差不多了的。。。

是啊 所以反应时间要短, 反应时间我就用了30Min  我用了2mmol(0.404g)的7b,1mmol(0.03785g)的NaBH4在5ml乙醇中反应,不知道这个浓度合不合适,这一步我做出来在点板上不是两个点 走的很拖  暂时还没有分离出我想要的目标产物6b
5楼2011-02-22 18:08:19
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdangyu

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by dingdangyu at 2011-02-22 10:08:19:
是啊 所以反应时间要短, 反应时间我就用了30Min  我用了2mmol(0.404g)的7b,1mmol(0.03785g)的NaBH4在5ml乙醇中反应,不知道这个浓度合不合适,这一步我做出来在点板上不是两个点 走的很拖  暂时还没有分离出 ...

刚说错了 是2mmol(0.404g)6b
6楼2011-02-22 18:09:21
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

入水化龙

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by dingdangyu at 2011-02-22 10:09:21:
刚说错了 是2mmol(0.404g)6b

马上要做类似反应,请教楼主用的显色剂
7楼2011-02-22 22:54:05
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wittiger

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

8楼2011-02-23 00:02:09
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxzbl

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

祝福祝福
9楼2011-02-23 00:51:25
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingdangyu

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 入水化龙 at 2011-02-22 14:54:05:
马上要做类似反应,请教楼主用的显色剂

高锰酸钾溶液显色  显色前可以用紫光灯看看点板
10楼2011-02-23 12:58:33
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dingdangyu 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 广西大学材料导师推荐 +3 夏夏夏小正 2026-03-17 5/250 2026-03-21 22:20 by 金昊ML
[考研] 材料学硕301分求调剂 +6 Liyouyumairs 2026-03-21 6/300 2026-03-21 17:42 by JourneyLucky
[考研] 307求调剂 +3 余意卿 2026-03-18 3/150 2026-03-21 17:31 by ColorlessPI
[考研] 306求0703调剂一志愿华中师范 +5 纸鱼ly 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:11 by 学员8dgXkO
[考研] 299求调剂 +5 shxchem 2026-03-20 7/350 2026-03-21 17:09 by ColorlessPI
[考研] 南昌大学材料专硕311分求调剂 +6 77chaselx 2026-03-20 6/300 2026-03-21 07:24 by JourneyLucky
[考研] 316求调剂 +6 梁茜雯 2026-03-19 6/300 2026-03-21 06:32 by Ecowxq666!
[考研] 310求调剂 +3 baibai1314 2026-03-16 3/150 2026-03-21 03:56 by JourneyLucky
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-17 8/400 2026-03-21 02:12 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南昌大学,327分,材料与化工085600 +9 Ncdx123456 2026-03-19 9/450 2026-03-20 23:41 by lovewei0727
[考研] 一志愿武汉理工材料工程专硕调剂 +9 Doleres 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:36 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 @taotao 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:35 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 eation27 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:32 by JourneyLucky
[考研] 环境工程调剂 +9 大可digkids 2026-03-16 9/450 2026-03-20 17:38 by 醉在风里
[考研] 求调剂 +3 暗涌afhb 2026-03-16 3/150 2026-03-20 00:28 by 河南大学校友
[考研] 生物学调剂招人!!! +3 山海天岚 2026-03-17 4/200 2026-03-19 21:34 by 怎么释怀
[考研] 0703化学调剂 +5 pupcoco 2026-03-17 8/400 2026-03-19 13:58 by houyaoxu
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考研] 一志愿南京大学,080500材料科学与工程,调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见