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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 网络生活区 » 有奖问答 » 实验讨论 » 有关硼氢化钠还原酮的反应的后处理问题
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dingdangyu

银虫 (正式写手)

[求助] 有关硼氢化钠还原酮的反应的后处理问题

我用硼氢化钠还原酮反应，方程式如附件中所示，我用的反应原料是6b，我主要是需要7b，我用TLC监测反应，点板上有两个点。
想请问各位虫友们有没有做过类似反应的，这个反应时间一般控制到多少？反应中应注意些什么问题，尤其后处理该怎么弄啊？
多谢啦！
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1楼 2011-02-21 16:28:54
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fenny8308

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

dingdangyu(金币+1): 2011-04-26 14:42:56
dingdangyu(金币+2): 2011-04-26 14:43:16

硼氢化钠浓度有影响的，加的时候建议稀释下看看
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2楼2011-02-21 21:43:15
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dingdangyu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by fenny8308 at 2011-02-21 13:43:15:
硼氢化钠浓度有影响的，加的时候建议稀释下看看

我加的时候用乙醇和5%NaOH按1:1的比例配制的溶液溶解后加的NaBH4
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3楼2011-02-22 14:36:53
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fenny8308

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

dingdangyu(金币+10, 博学EPI+1): 2011-02-22 18:23:22

个人觉得是7ae继续反应转化成副产物的，那么你这个反应第一就是要保证原料浓度要稀，其二，投料顺序有待考究。
NaBH4 的浓度应该是差不多了的。。。
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4楼2011-02-22 16:25:12
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dingdangyu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by fenny8308 at 2011-02-22 08:25:12:
个人觉得是7ae继续反应转化成副产物的，那么你这个反应第一就是要保证原料浓度要稀，其二，投料顺序有待考究。
NaBH4 的浓度应该是差不多了的。。。

是啊 所以反应时间要短, 反应时间我就用了30Min  我用了2mmol（0.404g）的7b，1mmol(0.03785g)的NaBH4在5ml乙醇中反应，不知道这个浓度合不合适，这一步我做出来在点板上不是两个点 走的很拖  暂时还没有分离出我想要的目标产物6b
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5楼2011-02-22 18:08:19
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dingdangyu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dingdangyu at 2011-02-22 10:08:19:
是啊 所以反应时间要短, 反应时间我就用了30Min  我用了2mmol（0.404g）的7b，1mmol(0.03785g)的NaBH4在5ml乙醇中反应，不知道这个浓度合不合适，这一步我做出来在点板上不是两个点 走的很拖  暂时还没有分离出 ...

刚说错了 是2mmol（0.404g）6b
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6楼2011-02-22 18:09:21
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入水化龙

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dingdangyu at 2011-02-22 10:09:21:
刚说错了 是2mmol（0.404g）6b

马上要做类似反应，请教楼主用的显色剂
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7楼2011-02-22 22:54:05
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wittiger

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
8楼2011-02-23 00:02:09
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zxzbl

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

祝福祝福
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9楼2011-02-23 00:51:25
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dingdangyu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 入水化龙 at 2011-02-22 14:54:05:
马上要做类似反应，请教楼主用的显色剂

高锰酸钾溶液显色  显色前可以用紫光灯看看点板
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10楼2011-02-23 12:58:33
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