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idea

木虫 (著名写手)

[求助] 求助氯代反应

(4-(diphenylphosphino)phenyl)methanol生成(4-(chloromethyl)phenyl)diphenylphosphine
请高手指点
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[ Last edited by idea on 2007-8-23 at 14:47 ]

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zhangquee

至尊木虫 (文坛精英)

爱花不采花,潇洒不乱洒!

SOCl2行不行?
一笑而过~
2楼2007-08-23 15:09:21
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pegasusm

金虫 (小有名气)

★ ★
idea(金币+2,VIP+0):DMF做溶剂效果是很好,能说一下理由吗?再送3个金币
以DMF为溶剂,二氯亚砜为氯代试剂来反应。
3楼2007-08-23 15:20:42
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清明

木虫 (小有名气)

有一个类似的。取代基是2-Cl-3,4-dimethoxyphenyl , 非常容易,把底物溶于苯中,加入浓盐酸,搅个几分钟,就好了。Ref:JMC,1986, 29,2315。
4楼2007-08-23 15:30:35
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五星红旗飘飘

木虫 (小有名气)

以甲苯为溶剂,几滴吡啶催化,二氯亚砜为氯代试剂来反应。
5楼2007-08-23 15:48:24
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jinlin44

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★
idea(金币+3,VIP+0):做了,东西出来了,但是很少
无水二氯甲烷作溶剂,冰浴下加入三氯化磷应该没问题
6楼2007-08-24 16:28:33
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nkbeholder

木虫 (正式写手)

Vilsmeier试剂在氯化中的应用。
查查看有没有用。
7楼2007-08-24 16:56:55
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xxm1984

金虫 (正式写手)

★ ★
idea(金币+1,VIP+0):先加一个,做了再说
idea(金币+1,VIP+0):做了东西大多被氧化
用二氯亚砜应该可以的,我以前也做过,卤取代反应啊,但是要无水条件,绝对干燥.用DMF作为溶剂最佳了,在低温下,氮气保护下,在-5~0℃滴加二氯亚砜,滴完后可以升至室温反应,反应用TLC跟踪原料的消失.
8楼2007-08-24 17:24:49
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xxm1984

金虫 (正式写手)

是的,这个的话,你做出来后,马上要真空包装,并且处理过程要低温下,而且要氮气保护,我做过一个,当天重结晶可以到到98%。第二天就变成95%的含量了。
9楼2007-08-28 16:27:40
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idea

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by xxm1984 at 2007-8-28 04:27 PM:
是的,这个的话,你做出来后,马上要真空包装,并且处理过程要低温下,而且要氮气保护,我做过一个,当天重结晶可以到到98%。第二天就变成95%的含量了。

你做的是我这个反应吗?
10楼2007-08-29 23:07:25
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