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idea

木虫 (著名写手)

[求助] 求助氯代反应

(4-(diphenylphosphino)phenyl)methanol生成(4-(chloromethyl)phenyl)diphenylphosphine
请高手指点
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[ Last edited by idea on 2007-8-23 at 14:47 ]
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1楼 2007-08-23 14:45:37
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zhangquee

至尊木虫 (文坛精英)

爱花不采花，潇洒不乱洒！
SOCl2行不行?
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一笑而过~
2楼2007-08-23 15:09:21
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pegasusm

金虫 (小有名气)
★ ★
idea(金币+2,VIP+0):DMF做溶剂效果是很好，能说一下理由吗?再送3个金币
以DMF为溶剂，二氯亚砜为氯代试剂来反应。
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3楼2007-08-23 15:20:42
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清明

木虫 (小有名气)
有一个类似的。取代基是2-Cl-3，4-dimethoxyphenyl , 非常容易，把底物溶于苯中，加入浓盐酸，搅个几分钟，就好了。Ref：JMC，1986， 29，2315。
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4楼2007-08-23 15:30:35
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五星红旗飘飘

木虫 (小有名气)
以甲苯为溶剂，几滴吡啶催化，二氯亚砜为氯代试剂来反应。
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5楼2007-08-23 15:48:24
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jinlin44

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
idea(金币+3,VIP+0):做了，东西出来了，但是很少
无水二氯甲烷作溶剂，冰浴下加入三氯化磷应该没问题
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6楼2007-08-24 16:28:33
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nkbeholder

木虫 (正式写手)
Vilsmeier试剂在氯化中的应用。
查查看有没有用。
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7楼2007-08-24 16:56:55
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xxm1984

金虫 (正式写手)
★ ★
idea(金币+1,VIP+0):先加一个，做了再说
idea(金币+1,VIP+0):做了东西大多被氧化
用二氯亚砜应该可以的,我以前也做过,卤取代反应啊,但是要无水条件,绝对干燥.用DMF作为溶剂最佳了,在低温下,氮气保护下,在-5~0℃滴加二氯亚砜,滴完后可以升至室温反应,反应用TLC跟踪原料的消失.
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8楼2007-08-24 17:24:49
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xxm1984

金虫 (正式写手)
是的，这个的话，你做出来后，马上要真空包装，并且处理过程要低温下，而且要氮气保护，我做过一个，当天重结晶可以到到98%。第二天就变成95%的含量了。
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9楼2007-08-28 16:27:40
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idea

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xxm1984 at 2007-8-28 04:27 PM:
是的，这个的话，你做出来后，马上要真空包装，并且处理过程要低温下，而且要氮气保护，我做过一个，当天重结晶可以到到98%。第二天就变成95%的含量了。

你做的是我这个反应吗？
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10楼2007-08-29 23:07:25
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