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wuweipharm

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 弱水三千哈 at 2013-03-11 14:24:58
我也是刚接触,不知道从何下手啊。液质联用是不是先得确定LC条件啊。还有质谱那些参数根据什么设置呢...

我也是门外汉,这帖子就是我发起的,顶起来,期待高人来指点,金币我来付。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
11楼2013-03-11 16:25:57
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wuweipharm: 金币+3, 有帮助 2013-03-11 23:25:03
引用回帖:
10楼: Originally posted by wuweipharm at 2013-03-11 16:21:54
恩,对啊,我就是想在一锅反应结束之后,看看我要的东西有没有做出来,用ESI-MS,想看看整体的分子量是不是和我的相符合,也就是说,我不用跑LC,微孔滤膜滤一下就直接将样品打到质谱里就行了,对吧。
...

如果反应体系不是很复杂,潜在杂质不是很多的情况下,可以直接打到质谱里面看分子量的。但是要注意稀释一下样品,太浓的样品对质谱损害较大。

另外,选ESI源还是APCI源要根据样品性质,强极性到中等极性样品用ESI源合适,而弱极性样品要选用APCI电离源。
12楼2013-03-11 18:12:40
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b529941390

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wuweipharm: 金币+3, 有帮助 2013-03-11 23:27:45
引用回帖:
10楼: Originally posted by wuweipharm at 2013-03-11 16:21:54
恩,对啊,我就是想在一锅反应结束之后,看看我要的东西有没有做出来,用ESI-MS,想看看整体的分子量是不是和我的相符合,也就是说,我不用跑LC,微孔滤膜滤一下就直接将样品打到质谱里就行了,对吧。
...

如果只是想看一下反应产物中有没有自己的目标产物,不需要对样品进行分离,直接点MALDI-TOF分析不是一样的么?
   TOF快,分子量范围自己灵活调节,如果是TOF-TOF还可以进一步打碎!
不离不弃不易不移
13楼2013-03-11 22:56:22
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wuweipharm

木虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by b529941390 at 2013-03-11 22:56:22
如果只是想看一下反应产物中有没有自己的目标产物,不需要对样品进行分离,直接点MALDI-TOF分析不是一样的么?
   TOF快,分子量范围自己灵活调节,如果是TOF-TOF还可以进一步打碎!...

MALDI-TOF是什么,不是太懂,对样品有什么特殊的要求么,不想打的太碎,如果能看到分子离子峰就行,只要证明我东西做出来就行,剩下的就是纯化后做一下核磁?
14楼2013-03-11 23:30:47
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b529941390

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by wuweipharm at 2013-03-11 23:30:47
MALDI-TOF是什么,不是太懂,对样品有什么特殊的要求么,不想打的太碎,如果能看到分子离子峰就行,只要证明我东西做出来就行,剩下的就是纯化后做一下核磁?...

MALDI-TOF的灵敏度很高,样品用量很少很少,纯度要求也不高,直接就可以进样分析,很方便快捷
TOF打出来的本身就是分子离子峰,亲!
不离不弃不易不移
15楼2013-03-12 10:12:58
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lanhui_yang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如果只是想看看有没有目标产物,不用打TOF吧?打一个TOF貌似也得几百块钱,如果自己公司有MS仪,直接打进去扫个分子量应该就OK了,确定有这个分子量再打TOF分析一下可能结构。
加油加油加油
16楼2013-03-12 10:42:17
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小明2007

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wuweipharm: 金币+2, 有帮助 2013-03-16 09:39:37
可以做LC-MS,只是液相要分的尽可能开,再看相应的峰的质谱值;LC-MS一般是ESI源,属于软电离方式,能出分子离子峰
17楼2013-03-12 12:56:15
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ahzhangxz

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wuweipharm: 金币+2 2013-03-16 09:39:44
样品中不含强酸强碱的话,可以直接做高分辨质谱,寻找你要的分子离子峰
18楼2013-03-14 08:16:12
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郑大kai

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
wuweipharm: 金币+2 2013-03-16 09:40:11
是的,你要想看下要的东西有没有出来,没有必要用柱子,单质谱就可以了,只是流动相、进样浓度、流速、进样量和质谱的一些温度、电压参数要根据不同的仪器做相应的调整,最好问下对仪器熟悉的人或仪器应用售后
19楼2013-03-15 17:53:04
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郑大kai

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

对啊,只是想要看看东西有没有出来,用单质谱就可以定性啊,最好是高分辨的,直接进样就可以了,不用过柱子,至于相关参数不同仪器要求不同,问对仪器熟悉的人或仪器的应用售后
20楼2013-03-15 17:56:41
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