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wuweipharm

木虫 (著名写手)

[求助] 有谁能告诉我LC-MS怎么用的么

如题，本人最近做了一个天然产物的结构改造，想做一下LC-MS,关键是想看看它的质谱性息，但是苦于以前没有用过，根本无从下手，网上的资料一般都是仪器操作什么的，课题组里面都是做生物的，化学他们帮不了我太多，没人讨论，所以想在小木虫里面，找位高人指点一下，在此拜谢了。
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1楼2013-03-03 17:23:06
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你的目的是鉴定结构改造是否成功么？那你的产物应该过过柱子吧，初步分离过吧？若样品还算比较干净，可以直接注射到LC-MS的质谱里（大部分LC-MS的质谱都是可以直接进样的），看看分子量对不对。

若是样品不太干净，那就需要发展一个液相方法进行分离，将目标产物和样品中的杂质分开，然后鉴定产物是否是你要的。此时你需要查阅一些文献，看看你的产物一般采用什么色谱柱，什么流动相条件进行分离。需要注意的是LC-MS的流动相条件不能采用非挥发性添加剂。

确定方案后，仪器的操作就比较简单了，就像4楼说的，来小木虫提问即可。
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9楼2013-03-11 14:38:47
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wuweipharm: 金币+3, ★有帮助 2013-03-11 23:25:03
引用回帖:
10楼: Originally posted by wuweipharm at 2013-03-11 16:21:54
恩，对啊，我就是想在一锅反应结束之后，看看我要的东西有没有做出来，用ESI-MS，想看看整体的分子量是不是和我的相符合，也就是说，我不用跑LC，微孔滤膜滤一下就直接将样品打到质谱里就行了，对吧。
...

如果反应体系不是很复杂，潜在杂质不是很多的情况下，可以直接打到质谱里面看分子量的。但是要注意稀释一下样品，太浓的样品对质谱损害较大。

另外，选ESI源还是APCI源要根据样品性质，强极性到中等极性样品用ESI源合适，而弱极性样品要选用APCI电离源。
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12楼2013-03-11 18:12:40
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