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viannyu

银虫 (初入文坛)

[求助] 关于永停滴定法标定亚硝酸钠滴定液的问题

我是药厂的QC。有个检品,对氨基苯甲酸的含量需要用亚硝酸钠滴定液来滴定含量。中国药典规定亚硝酸钠滴定液的标定方法用的是永停法。基准试剂是对氨基苯磺酸,加水30ml和浓氨3ml溶解,之后加50%的盐酸20ml,用永停滴定法滴定。我们公司用的是万通848的电位滴定仪。怎么标都标不出来。没有终点。后来我按美国药典的方法,用Sulfanilamide(磺胺)做基准试剂,加20ml盐酸和50ml水溶解之后滴定。还是滴不出终点。
我不明白是怎么回事。我如果用对氨基苯甲酸(中国药典的基准试剂)做基准试剂,按美国药典的方法标定,也就是不加氨水。就能得到终点。当然,终点对不对是另一回事。但是如果按两种药典的方法来做。连终点都没有,滴定曲线一直是一条直线。不会有S型。
用亚硝酸钠滴定液滴定对氨基苯甲酸(我们的检品)倒是能得到很漂亮的S曲线,如果根据配置的滴定液浓度是0.1mol/L来算,消耗滴定液的理论值和实际值也差不多。但问题是,我们先要确定滴定液的精确浓度~~!
请大侠们帮帮忙,解决一下这个问题。我纠结好久了~!
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来探讨问题 2013-03-04 10:43:18
永停滴定法的曲线不应该是S型吧

是先直线后折线,折点为等当点

或者先曲线后直线,折点为等当点

建议问一下万通工程师
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-03-04 08:47:18
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viannyu

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-03-04 08:47:18
永停滴定法的曲线不应该是S型吧

是先直线后折线,折点为等当点

或者先曲线后直线,折点为等当点

建议问一下万通工程师

但是我滴出来的都是S型哎,万通工程师也含糊其辞的。说参数可能有问题。要现场看。请万通的工程师出场费好贵的~~
3楼2013-03-04 10:34:23
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
viannyu: 金币+2 2013-03-05 09:36:12
引用回帖:
3楼: Originally posted by viannyu at 2013-03-04 10:34:23
但是我滴出来的都是S型哎,万通工程师也含糊其辞的。说参数可能有问题。要现场看。请万通的工程师出场费好贵的~~...

药典的标定方法出错可能性不大

一直是直线是不是还没到等当点啊

用的试药试剂在排除一下,包括样品处理
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-03-04 10:40:35
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ximenabc

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你要用双铂片电极,方法用  MET IPOL ,  或者 用 MET  UPOL,
5楼2013-04-18 00:04:18
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viannyu

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ximenabc at 2013-04-18 00:04:18
你要用双铂片电极,方法用  MET IPOL ,  或者 用 MET  UPOL,

没错啊。用的是双铂电极,MET的方法
6楼2013-04-18 11:59:44
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