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viannyu

银虫 (初入文坛)

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虫号: 800680
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专业: 分析仪器与试剂

[求助] 关于永停滴定法标定亚硝酸钠滴定液的问题

我是药厂的QC。有个检品，对氨基苯甲酸的含量需要用亚硝酸钠滴定液来滴定含量。中国药典规定亚硝酸钠滴定液的标定方法用的是永停法。基准试剂是对氨基苯磺酸，加水30ml和浓氨3ml溶解，之后加50%的盐酸20ml，用永停滴定法滴定。我们公司用的是万通848的电位滴定仪。怎么标都标不出来。没有终点。后来我按美国药典的方法，用Sulfanilamide（磺胺）做基准试剂，加20ml盐酸和50ml水溶解之后滴定。还是滴不出终点。
我不明白是怎么回事。我如果用对氨基苯甲酸（中国药典的基准试剂）做基准试剂，按美国药典的方法标定，也就是不加氨水。就能得到终点。当然，终点对不对是另一回事。但是如果按两种药典的方法来做。连终点都没有，滴定曲线一直是一条直线。不会有S型。
用亚硝酸钠滴定液滴定对氨基苯甲酸（我们的检品）倒是能得到很漂亮的S曲线，如果根据配置的滴定液浓度是0.1mol/L来算，消耗滴定液的理论值和实际值也差不多。但问题是，我们先要确定滴定液的精确浓度~~！
请大侠们帮帮忙，解决一下这个问题。我纠结好久了~！

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