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chaozhazha

银虫 (小有名气)

[求助] 忘了晶体中是镍还是锰了,晶胞参数和同配体的锰配合物区别在小数点后两位,怎么办

年前送的单晶,测试数据才发过来,结果搞不清是哪个金属盐的了,镍或者锰…………其晶胞参数与之前测过的同配体锰盐形成的配合物晶胞参数仅仅区别于小数点后俩位,两次调PH分别是氨水和NaOH,如何让确定金属是哪个?
就50个金币,实在拿不出手……望体谅,谢谢
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ifent

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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chaozhazha: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢,明天试试 2013-03-02 22:14:18
updayday: 金币+1, 感谢热心应助 2013-03-04 19:18:22
有个办法应该可行,而且几个晶体就行。
先挑几个晶体放在显微镜下边,然后滴几滴浓NaOH溶液,放一个小时,如果是Mn的应该变黑色,这个我试过。
Ni的我没试过,不过应该有区别。
3楼2013-03-02 22:10:00
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brilliant

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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chaozhazha: 金币+1, 有帮助, 谢谢参与 2013-03-03 21:22:29
updayday: 金币+1, 感谢热心应助 2013-03-04 19:18:52
EDS或xps分析即可
5楼2013-03-03 06:46:56
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luxtal

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chaozhazha: 金币+1, 有帮助, 谢谢参与 2013-03-03 21:23:56
updayday: 金币+1, 感谢热心应助 2013-03-04 19:19:16
楼上说的均不靠谱,Mn和Ni差距还是挺大的,根据配位键的键长和温度因子完全可以判断,Acta E不是查出很多造假的嘛!
What_we_observe_is_not_nature_itself,_but_nature_exposed_to_our_method_of_questioning----Werner_Karl_Heisenberg
8楼2013-03-03 08:52:06
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普通回帖

chaozhazha

银虫 (小有名气)

2楼2013-03-02 21:34:17
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lbxiaopeng

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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chaozhazha: 金币+1, 有帮助, 没有那条件啊,唉 2013-03-02 23:20:51
updayday: 金币+1, 感谢热心应助 2013-03-04 19:19:36
做元素分析即可,不过不知道是否有足够量样品
4楼2013-03-02 22:36:53
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deep_bluesea

木虫 (正式写手)


updayday: 金币+1, 感谢热心应助 2013-03-04 19:19:50
应该加强酸溶解也可以啊,Ni2+有颜色的
6楼2013-03-03 07:51:49
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zx53376876

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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chaozhazha: 金币+1, 有帮助, 谢谢参与 2013-03-03 21:23:32
updayday: 金币+1, 感谢热心应助 2013-03-04 19:20:08
看晶体的颜色,如果是黄色或者无色为Mn, 蓝色或者绿色为ni
http://www.othello.cn/bbs/attachments/forumid_9/JY9e_1.gif
7楼2013-03-03 08:00:10
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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chaozhazha: 金币+1, 有帮助, 谢谢参与 2013-03-03 21:24:12
updayday: 金币+1, 感谢应助 2013-03-04 19:20:24
Mn 和 Ni的差距还是挺大的,分别用这两种金属精修,R值应该会有所不同。小的那个就是对的了。
学无止境
9楼2013-03-03 09:32:21
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lin_twins

荣誉版主 (文坛精英)

不提供晶体解析服务

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
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chaozhazha: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2013-03-03 21:24:23
updayday: 金币+1, 感谢应助 2013-03-04 19:20:35
如果是同构的,数据基本一样。如果没有其他仪器条件的话,显微镜下观察下颜色吧,应该好区分
记忆像是掌心里的水,不论你摊开还是紧握,终究还是会从指缝中一滴一滴流淌干净。
10楼2013-03-03 09:32:47
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