24小时热门版块排行榜    

查看: 888  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

jerckychang

新虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】分析→→制备的转换

求助于各位老师。
没做过制备。现要制备一个杂质,破坏后无增加,仅有0.7%.
分析柱 250mm*4.6mm 5μ
制备柱150mm*21.2mm 5μ
均为C18柱。
问题1:
分析时的流速为1ml/min.根据分析到制备的一个转换公式,计算得出制备流速为20ml/min。但是这流速是不是太大了?另外,因为为一个梯度洗脱,流速增大,梯度程序需要变化吗?

问题2:
实在不知道应该把制备进样浓度和进样量设成多大。
分析时是1.5mg/ml.进样量10μl.

恳请各位老师提出各种建议啊~跪谢了。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkbyb

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 郭贝贝 at 2013-03-03 09:59:34
首先20ml/min,应该已经超出仪器范围了,仪器一般是0~5ml/min。我们以前做制备时用的是4ml/min。上样量先用1ml试试,看看柱压以及分出的峰形如何,需要物质的峰有没有和其他杂质峰有重叠,然后再做调整。

您做的这个是半制备吧?
4楼2013-03-04 21:59:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-03 10:20:25
jerckychang: 金币+1, 有帮助 2013-03-13 09:54:07
先从理论上说,柱长变化,梯度肯定需要变化。
从先辈经验说,不建议制备使用梯度,这个平衡很耗费溶剂。一般制备都是1-2mL进样,浓度可以达到几百毫克,不怕平顶峰
2楼2013-02-28 22:15:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

郭贝贝

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-03 10:20:43
首先20ml/min,应该已经超出仪器范围了,仪器一般是0~5ml/min。我们以前做制备时用的是4ml/min。上样量先用1ml试试,看看柱压以及分出的峰形如何,需要物质的峰有没有和其他杂质峰有重叠,然后再做调整。
3楼2013-03-03 09:59:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

郭贝贝

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kkbyb at 2013-03-04 21:59:06
您做的这个是半制备吧?...

是,半制备C-18柱。
5楼2013-03-04 22:19:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 307求调剂 +9 冷笙123 2026-03-17 9/450 2026-03-19 22:44 by 学员8dgXkO
[考研] 能源材料化学课题组招收硕士研究生8-10名 +4 脱颖而出 2026-03-16 12/600 2026-03-19 16:17 by 脱颖而出
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +17 不知道叫什么! 2026-03-15 19/950 2026-03-19 15:06 by 尽舜尧1
[考研] 材料考研调剂 +3 xwt。 2026-03-19 3/150 2026-03-19 11:22 by w沐阳w
[考研] 331求调剂(0703有机化学 +7 ZY-05 2026-03-13 8/400 2026-03-18 14:13 by 007_lilei
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[考研] 268求调剂 +6 简单点0 2026-03-17 6/300 2026-03-18 09:04 by 无际的草原
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:12 by ruiyingmiao
[考博] 26申博 +4 八6八68 2026-03-16 4/200 2026-03-17 13:00 by 轻松不少随
[考研] 考研调剂 +3 淇ya_~ 2026-03-17 5/250 2026-03-17 09:25 by Winj1e
[考研] 一志愿,福州大学材料专硕339分求调剂 +3 木子momo青争 2026-03-15 3/150 2026-03-17 07:52 by laoshidan
[考研] 283求调剂 +3 听风就是雨; 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:41 by 热情沙漠
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 20:51 by 元子^0^
[基金申请] 今年的国基金是打分制吗? 50+3 zhanghaozhu 2026-03-14 3/150 2026-03-16 17:07 by 北京莱茵润色
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] 297求调剂 +4 学海漂泊 2026-03-13 4/200 2026-03-14 11:51 by 热情沙漠
信息提示
请填处理意见