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zjt木虫 (正式写手)
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求助关于Suzuki反应
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小弟最近用Pd做了一个suzuki反应， 反应速度很快，可是很快原料转化约一半左右时，反应就不再进行，延长反应时间和升高温度都没有作用。 小弟愚钝，不知道是什么原因：（ 不知道各位大侠可有遇到过类似情况？或者有什么高见？不胜感激！  |
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moon2005
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2楼2007-08-20 20:01:51
zjt
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3楼2007-08-20 22:31:34
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nxl5096224(金币+3,VIP+0):谢谢你的应助~
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催化循环是0价钯开始，氧化加成，转金属，还原消去，Pd回到0价， 我说的是形成了0价的钯黑，积聚在一块沉积出单质钯黑来了，就失活了。 苯基硼酸用正己烷：乙酸乙酯＝2：1跑TLC板，Rf值大概在0.3－0.4样子，你可以看看里面还有苯基硼酸吗？因为除了自身偶联，还有可能脱硼酸，生成苯。或是生成苯酚。如果苯基硼酸还在，那只可能是催化剂失活了。 还要注意一点就是你的产物和卤代芳烃TLC上的位置基本在一块，容易产生错觉，以为没反应，说不定反应完了呢。可以送个粗产物的核磁看看。或是过柱后送核磁看看。 祝好运！！ |
4楼2007-08-21 01:10:19
zjt
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5楼2007-08-21 10:50:57