应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于柠檬酸钠还原氯金酸合成的金纳米溶液!
141/2返回列表12下一页
查看: 1757  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

hidou

银虫 (小有名气)

[交流] 关于柠檬酸钠还原氯金酸合成的金纳米溶液!

预合成13-17nm的金纳米粒子，柠檬酸钠溶液还原氯金酸溶液合成，
以前合成一直是3ml(38.8nM)柠檬酸钠加进去淡黄色的(30ml,1mM)氯金酸溶液马上变无色－黑色－紫色－红色，
但是现在做合成，溶液变色很慢，接近10min才变化完，而且变不到预期的红色了。
之后，重新配置了柠檬酸钠溶液和氯金酸溶液，但是结果还是一样。不知道到底是什么原因，
请大家指教！

[ Last edited by hidou on 2007-8-20 at 23:34 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2007-08-18 11:23:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jqwhy.

金虫 (正式写手)
很可能是你水体系的问题.
水中的离子的多少有重要影响.
赞一下 回复此楼
2楼2007-08-19 16:23:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heroyxf

金虫 (正式写手)

可能的原因

1. 这种方法器皿需要用王水洗净
2. 氯金酸的质量可能出了问题
赞一下 回复此楼
3楼2007-08-19 16:58:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bolai

银虫 (小有名气)
个人感觉是反应时的室内温度造成的，
做金颗粒合成的室内温度维持在25度最好，
过高或者过低都会产生影响，
建议：在空调房间里进行合成
赞一下 回复此楼
4楼2007-08-20 08:57:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

观星人

金虫 (正式写手)
是不是柠檬酸钠或者氯金酸被污染了？很有可能是引入了别的杂质．
不可能是温度的原因，该反应是沸水回流的条件下进行的，室温影响不大．
赞一下 回复此楼
江南岸，云树半晴阴。帆去帆来天亦老，潮生潮落日还沈。南北别离心。
5楼2007-08-20 22:30:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hidou

银虫 (小有名气)
谢谢大家的回复

我也怀疑是水的问题，容器都过了王水了，最有可能是超纯水的问题÷
但是由于特殊原因，学校要等一段时间时候才能提供水，所以我就试着加大了还原剂的用量，尽可能接近原来的比例，
但是只能根据颜色判断了，具体粒径到时候去做TEM
赞一下 回复此楼
6楼2007-08-20 23:43:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bolai

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 观星人 at 2007-8-20 10:30 PM:
是不是柠檬酸钠或者氯金酸被污染了？很有可能是引入了别的杂质．
不可能是温度的原因，该反应是沸水回流的条件下进行的，室温影响不大．

合成金颗粒怎么会在沸水回流中进行呢？
金颗粒的活性那么高，不要说沸水中，即便是在室温下放置时间过长都有可能发生团聚
我就做过金颗粒的制备，一般都是在25度左右合成的，温度过高制备的样品就达不到要求，温度是一个重要影响因素

[ Last edited by bolai on 2007-8-21 at 09:29 ]
赞一下 回复此楼
7楼2007-08-21 09:26:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hidou

银虫 (小有名气)
那要看你是需要什么粒径的金纳米颗粒了，我做的就需要在110度以上油浴中回流
赞一下 回复此楼
8楼2007-08-21 09:48:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hidou

银虫 (小有名气)
那要看你是需要什么粒径的金纳米颗粒了，我做的就需要在110度以上油浴中回流，并且纳米低温保持一个礼拜都可以
赞一下 回复此楼
9楼2007-08-21 09:50:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

frank84

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by bolai at 2007-8-21 09:26 AM:



合成金颗粒怎么会在沸水回流中进行呢？
金颗粒的活性那么高，不要说沸水中，即便是在室温下放置时间过长都有可能发生团聚
我就做过金颗粒的制备，一般都是在25度左右合成的，温度过高制备的样品就达不到要 ...

看来仁兄对这个方法不了解呀，用柠檬酸钠法合成金纳米粒子就是在回流下反应的，放很久都没事。我用的是电热套加热的，没用油浴，洗瓶子麻烦。
赞一下 回复此楼
10楼2007-08-22 17:08:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hidou 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭