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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于柠檬酸钠还原氯金酸合成的金纳米溶液!
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hidou

银虫 (小有名气)

[交流] 关于柠檬酸钠还原氯金酸合成的金纳米溶液!

预合成13-17nm的金纳米粒子，柠檬酸钠溶液还原氯金酸溶液合成，
以前合成一直是3ml(38.8nM)柠檬酸钠加进去淡黄色的(30ml,1mM)氯金酸溶液马上变无色－黑色－紫色－红色，
但是现在做合成，溶液变色很慢，接近10min才变化完，而且变不到预期的红色了。
之后，重新配置了柠檬酸钠溶液和氯金酸溶液，但是结果还是一样。不知道到底是什么原因，
请大家指教！

[ Last edited by hidou on 2007-8-20 at 23:34 ]
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1楼 2007-08-18 11:23:23
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jqwhy.

金虫 (正式写手)
很可能是你水体系的问题.
水中的离子的多少有重要影响.
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2楼2007-08-19 16:23:19
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heroyxf

金虫 (正式写手)

可能的原因

1. 这种方法器皿需要用王水洗净
2. 氯金酸的质量可能出了问题
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3楼2007-08-19 16:58:56
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bolai

银虫 (小有名气)
个人感觉是反应时的室内温度造成的，
做金颗粒合成的室内温度维持在25度最好，
过高或者过低都会产生影响，
建议：在空调房间里进行合成
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4楼2007-08-20 08:57:25
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观星人

金虫 (正式写手)
是不是柠檬酸钠或者氯金酸被污染了？很有可能是引入了别的杂质．
不可能是温度的原因，该反应是沸水回流的条件下进行的，室温影响不大．
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江南岸，云树半晴阴。帆去帆来天亦老，潮生潮落日还沈。南北别离心。
5楼2007-08-20 22:30:26
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hidou

银虫 (小有名气)
谢谢大家的回复

我也怀疑是水的问题，容器都过了王水了，最有可能是超纯水的问题÷
但是由于特殊原因，学校要等一段时间时候才能提供水，所以我就试着加大了还原剂的用量，尽可能接近原来的比例，
但是只能根据颜色判断了，具体粒径到时候去做TEM
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6楼2007-08-20 23:43:28
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bolai

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 观星人 at 2007-8-20 10:30 PM:
是不是柠檬酸钠或者氯金酸被污染了？很有可能是引入了别的杂质．
不可能是温度的原因，该反应是沸水回流的条件下进行的，室温影响不大．

合成金颗粒怎么会在沸水回流中进行呢？
金颗粒的活性那么高，不要说沸水中，即便是在室温下放置时间过长都有可能发生团聚
我就做过金颗粒的制备，一般都是在25度左右合成的，温度过高制备的样品就达不到要求，温度是一个重要影响因素

[ Last edited by bolai on 2007-8-21 at 09:29 ]
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7楼2007-08-21 09:26:48
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hidou

银虫 (小有名气)
那要看你是需要什么粒径的金纳米颗粒了，我做的就需要在110度以上油浴中回流
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8楼2007-08-21 09:48:34
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hidou

银虫 (小有名气)
那要看你是需要什么粒径的金纳米颗粒了，我做的就需要在110度以上油浴中回流，并且纳米低温保持一个礼拜都可以
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9楼2007-08-21 09:50:00
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frank84

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by bolai at 2007-8-21 09:26 AM:



合成金颗粒怎么会在沸水回流中进行呢？
金颗粒的活性那么高，不要说沸水中，即便是在室温下放置时间过长都有可能发生团聚
我就做过金颗粒的制备，一般都是在25度左右合成的，温度过高制备的样品就达不到要 ...

看来仁兄对这个方法不了解呀，用柠檬酸钠法合成金纳米粒子就是在回流下反应的，放很久都没事。我用的是电热套加热的，没用油浴，洗瓶子麻烦。
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10楼2007-08-22 17:08:05
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