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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 费托合成制低碳烯烃产物分析（关于C4产物）
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kangboy

银虫 (正式写手)

[求助] 费托合成制低碳烯烃产物分析（关于C4产物）

刚开始做合成气制备低碳烯烃，遇到一个问题，关于C4产物，催化剂为10Fe/r-Al2O3。下面的谱图是截取的FID色谱图中的C4部分，色谱柱为QPLOT，大致可以看到有六个峰，因为我这里没有标气没有GC-MS，所以很难定性。我查了一下可能的C4产物有七种，异丁烷(-11.8)，异丁烯(-6.9)，1-丁烯(-6.3)，1,3-丁二烯(-4.4)，正丁烷(-0.5)，反-2-丁烯(0.9)，顺-2-丁烯(3.7)，括号里面为响应产物的沸点。我的问题有以下几个：
（1）1,3-丁二烯这种产物在费托产物中是不是很难生成？所以我的谱图中的六个峰为剩下的六种产物，顺序也和沸点相同。即1号峰为异丁烷，4号峰为正丁烷，剩下为烯烃。
（2）反应管出来后接冷阱背压阀，然后进GC检测，未进行保温加热，那么C4部分是不是都可以从背压阀出来？因为我打算只具体计算C1-C4部分选择性，C5+直接用100%-(C1-C4)selectivity得到，是否可行？我担心有些C4溶解在冷阱中检测不完全。
（3）关于响应因子，是否可以直接用色谱专著上查到的数据直接用？Sm值好像0.87-0.94，也就是认为各碳氢化合物的质量响应因子大致差不多为1。

希望能得到大神的帮助！！

未命名.jpg
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1楼 2013-02-19 01:42:19
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wanzhijian

木虫 (正式写手)
★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-02-19 11:29:15
F-T好像是以生成直链烷烃为主吧，所以最高峰应该是n-C4H10
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If not now? When? If not me? Who?
2楼2013-02-19 09:38:08
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ivwgeqgeq

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2013-02-19 11:28:44
kangboy: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-02-19 18:10:32
对于我们催化的基础研究来说，分析的事最重要，分析不精确，神马都是浮云。
对于你定峰的方法，我觉得不放心。建议你最好买标准样品来定一下，尤其是主要产物的，必须定。
对于响应因子，似乎是可以的，不放心的话，也可以自己标一下。
这些活满打满算也就是一周的事情。
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3楼2013-02-19 10:24:08
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shiyanshi315

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2013-02-19 11:28:58
kangboy: 金币+6, ★★★很有帮助 2013-02-19 18:11:55
最好的方法是，买标样进行分析，可得到产物信息，以及各组分校正因子；
还有一办法，采用氧化铝柱，可分开这些峰，出峰顺序基本上是：异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯。
另外，在反应压力下，C4会残留于冷阱中，因而计算会有误差。最好有碳平衡数据。
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4楼2013-02-19 11:14:59
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kangboy

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wanzhijian at 2013-02-19 09:38:08
F-T好像是以生成直链烷烃为主吧，所以最高峰应该是n-C4H10

我做的Fe催化剂，高温下容易生成低碳烯烃，谢谢你。
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5楼2013-02-19 18:09:58
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kangboy

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ivwgeqgeq at 2013-02-19 10:24:08
对于我们催化的基础研究来说，分析的事最重要，分析不精确，神马都是浮云。
对于你定峰的方法，我觉得不放心。建议你最好买标准样品来定一下，尤其是主要产物的，必须定。
对于响应因子，似乎是可以的，不放心的话 ...

好的，非常感谢你，我在法国这边交流学习一年，他们这边条件很简陋，没有标准样品，要买的话也要两三个月时间。
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6楼2013-02-19 18:11:46
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zhenzheny

金虫 (正式写手)
根据我的经验最高的峰应该是烯烃
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7楼2013-03-26 10:39:23
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