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| Place a 1000ml Pyrex beaker into a pan of water and rest this on a hotplate. Add 140ml of glacial acetic acid and 32g of 80-100 mesh catalytic iron. Heat to about 85¡æ, just below the point where white salts begin to appear, then add 10-15g of 1 dissolved in 75ml of glacial acetic acid. Add slowly, allowing a vigorous reaction free from excessive frothing. Continue heating for 1.5 hours after the addition. The surface will crust up, turn whitish, and climb the walls of the beaker. Remove from heat, mix into 2000ml of clean water. Add enough concentrated lye solution to neutralize the acid, then extract with methylene chloride and distill exactly as above.. |
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