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GC中FID校准结果一致性差
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今天进行对GS-Carbonplot 毛细柱（30m X 0.32mm X 3.00 um）进行校准，所用校准气为C2H2,C2H4,C2H6,平衡气为He（氦气），检测器为FID。另外，进口温度为250度，FID温度为300度， 采用分流模式，柱内载气流量为4ml/min,分流比为27.3:1，makeup气体为26ml/min,氢气为40ml/min,空气为400ml /min. 我们采用了两种不同的柱箱温度曲线。第一种为125度保持3分钟，然后30C/min上升至250度保持3分钟。这种方法 中，C2H4和C2H6峰面积一致性很好，但是C2H2峰面积变化非常大，且保持上升趋势（校准了大约8次，其峰面积从630左右上升至850左右。如图 １与图２中第两个峰所示，图１和２为其中两次测试的结果）。同时还在校准谱图中发现了CH4的峰和另一不清楚成分的峰（两个峰的面积均比较小，可忽略）。 请问，大家是否清楚为什么C2H2峰面积变化如此大但是同时其他两种成分却比较好？ 是什么原因造成这种峰面积变化现象？我们在第二次校准后，将柱箱温度 上升至２７０度保持了３０分钟，做了一个小的老化，但结果还是一样，出现上述现象，请求大家帮忙分析原因。 再发生了上述问题后，我们改变了 柱箱温度曲线（第二种方法）。采用５０度保持１分钟，然后10C/min上升至１５０度保持１分钟。这种温度下我们今天只做了两次测试，两次测试的结果之 间一致性都比较好（如下图３中所示，图３为其中一次测试的结果）。但是这种温度曲线下，我们上个月曾经做过一次校准（方法条件完全一样），当时我们做过６ 次测试，那６次测试结果一致性比较好（如下图４所示，图４为上个月测试时的其中一次测试结果）。但是今天所得的结果与上个月的结果相比，两组数据中峰面积 相差非常大（以C2H4为例，今天峰面积大约为７００左右，上个月却为９００左右）。请问大家，造成这两次不同日期测试结果不同的原因是什么？ 是否与我 们在最近两天长时间将柱箱温度保持在２５０到２７０度之间有关（这种温度下，相当于对毛细柱进行了老化）？请大家帮忙给分析一下。谢谢！  图１.JPG  图２.JPG  图３.JPG  图４.JPG |
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3楼2013-02-15 23:19:27
yuting_li
铁杆木虫 (著名写手)
色谱维修工程师
- ACI: 2
- 应助: 48 (小学生)
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- 专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来~春节快乐~ 2013-02-15 21:58:50
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来~春节快乐~ 2013-02-15 21:58:50
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对照图3和 图4，两个图中3种成分的比例发生了明显的变化，所以我认为 1. 标气可能有问题，发生变化了。（而且分流进样口对这3种成分没有歧视，或者说衬管有问题，比如衬管污染了、安装的不是分流衬管而是不分流衬管） 2.这3种组分那肯定是阀进样了。阀进样，1.要充分置换，保证定量环充满的样品气。2.有阀箱，如果有加热的话，可以给阀箱加温，保证定量环不吸附样品气。 3. 还有一种可能，检测器的喷嘴有一定的堵塞会导致氢气的流量会变小，所以响应值会变小，如果是这种情况，可以用细金属丝（电线中的细铜丝）从喷嘴上面传过，来回拉动（并转换角度），可以清除掉喷嘴中的积碳或SiO2等。 |
2楼2013-02-15 18:03:22
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