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Ariel1983

银虫 (小有名气)


[资源] 关于碳纳米管的测试(总结个人经验)

本人做了一段时间碳纳米管的实验,以下是我总结的碳纳米管测试方面的内容:

红外光谱
我做的是KBr粉末压片发,效果还可以,测试之前一定要将纳米管烘干(80度),不然测出来的谱图上会有很大的水峰。碳纳米管的特征峰一般在1650和1550cm-1的地方,如果修饰上基团的话,基团的峰基本上可以测出来,如烷基,苯基,卤代烷基等等。溶液的红外还没做过。

紫外光谱
一般使用三氯甲烷或乙醇作为分散剂,原始碳纳米管在三氯甲烷中的分散性还可以,修饰后的纳米管根据修饰基团的性质选择分散剂,当然不要忘了用分散溶剂扣空白。原始碳纳米管的紫外有明显的van Hove 吸收,修饰后的纳米管的van Hove吸收消失,紫外吸收曲线较原始碳纳米管的光滑一些。

拉曼光谱
我是直接给测试的老师做的,不过比较了以下不同的测试条件,632.8 nm He-Ne radiation的效果好些。碳纳米管的拉曼光谱图分析,见附件,里面很详细。

TGA
测试条件一般是室温-800度,升温速率10度/min,测之前也要将纳米管烘干,不然会影响结果的准确性。

TEM
做TEM主要在制样,可将碳纳米管在乙醇中超声分散,管的浓度不能太大,用肉眼看上去,分散的溶液中好像没有东西,但在灯光下可以模模糊糊看见一些细小的管,这样就可以了,然后用滴管吸取碳纳米管的分散溶液,滴在微栅上(没有镀碳膜的那种,如果你做的是碳纳米管/聚合物复合材料,做TEM就可以用镀了碳膜的铜网,得到的图很清楚。微栅事先放在滤纸上),滴3-4次就可以了,干了后拿去测试,效果还可以的说。

AFM
制样和上面TEM的一样,用的是单晶硅片,管的浓度也不能太大,我以前就试过,浓度大了,测出来的图上是一团一团的东西,很不清楚,而且还造成碳纳米管粘到了探针上,测试的老师要我赔,100元了~~

SEM
这个就直接给测试的老师做就行了
附件里是几篇关于碳纳米管测试的文章

以上是我的一些实验经验,希望对大家有用,当然,其他的虫子们有更好的方法,可以来交流呀


[ Last edited by Ariel1983 on 2007-8-14 at 12:49 ]
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Ariel1983

银虫 (小有名气)


不需要,因为碳管本身就有颜色啊
14楼2007-08-18 10:24:30
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普通回帖

无极058

金虫 (著名写手)


不错,多谢楼主.
顶一个.
2楼2007-08-13 19:37:17
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zsxdhr

金虫 (初入文坛)


好,谢谢楼主
3楼2007-08-13 21:11:23
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soaringhawk

木虫 (正式写手)


好贴当然要顶
4楼2007-08-13 21:50:45
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huazet2000

金虫 (正式写手)


红外紫外我还真是没做过
5楼2007-08-14 09:45:23
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Ariel1983

银虫 (小有名气)


附件的文章里很详细,可作为测试的参考。
6楼2007-08-14 11:47:28
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niming2000

银虫 (初入文坛)


单壁纳米管的TEM制样有什么特殊要求吗?铜网为什么要用没有碳膜的?多谢。
7楼2007-08-14 12:39:22
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Ariel1983

银虫 (小有名气)


没有特殊要求,按上面的就可以了
如果用镀了碳膜做,碳管与碳膜的对比度不大,测出来的图不清楚。用微栅就可以了。
如果你做的是碳纳米管/聚合物复合材料,做TEM就可以用镀了碳膜的铜网,得到的图很清楚。

[ Last edited by Ariel1983 on 2007-8-14 at 12:48 ]
8楼2007-08-14 12:44:46
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niming2000

银虫 (初入文坛)


多谢楼主释疑。
9楼2007-08-15 04:55:55
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xiaocong

金虫 (著名写手)


我也没做过红外紫外,楼主真是个热心人,
10楼2007-08-15 10:29:23
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deler

铁杆木虫 (小有名气)


本想给你加分,不过这个帖子好像不能加分
鼓励这样的帖子.
11楼2007-08-15 10:40:21
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Ariel1983

银虫 (小有名气)


不要紧啊,哈哈,对大家有用就行
12楼2007-08-15 11:21:40
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niming2000

银虫 (初入文坛)


楼主做单壁碳纳米管TEM时需要负染吗?
13楼2007-08-17 22:12:45
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niming2000

银虫 (初入文坛)


我用微波炉辐射强酸氧化碳纳米管,效果挺好,分散性强于超声,红外的C=O峰也比超声法强,但是普通TEM就是看不到,郁闷,找HRTEM麻烦。超声氧化的却可以看到bundle。
15楼2007-08-18 10:38:56
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Ariel1983

银虫 (小有名气)


我觉得可能是管子被氧化得太短了吧,你把浓度加大点再做着试试,我们实验室也做了微波辐射辅助氧化碳纳米管,只做了一下AFM,管子比其他修饰方法的短些。
16楼2007-08-18 15:03:15
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padodo

至尊木虫 (职业作家)



thanx
very useful
17楼2007-08-19 15:59:24
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zhaocl

铁杆木虫 (职业作家)


正在做,谢谢分享
18楼2007-08-21 19:27:11
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tfwd2007

木虫 (著名写手)


THANKS A LOT
19楼2007-08-29 04:12:09
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Ariel1983

银虫 (小有名气)


Not at all
20楼2007-08-29 14:23:09
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Toauto

至尊木虫 (著名写手)


请教楼主,TGA之前具体是如何烘干?
21楼2007-08-29 20:18:39
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Ariel1983

银虫 (小有名气)


你把要测的样品放在一个装样品的瓶子(或其他器皿)里,然后放在真空干燥箱里,温度80度,干燥过夜,第二天拿去测试就行了
22楼2007-08-30 10:36:46
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brighttiger

金虫 (正式写手)


顶一下,不错!
23楼2007-08-30 19:50:48
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HHolly

金虫 (小有名气)


支持阿!!楼主说的很好啊
24楼2007-08-30 21:22:06
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nanoresearch

新虫 (初入文坛)


谢谢楼主,可是我积分不够,下不了,能发给我不?hbtxj@sina.com.cn,
THANKS A LOT !
25楼2007-08-31 21:38:07
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elites

银虫 (正式写手)


好东东!谢谢!
27楼2007-09-01 19:25:29
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feixuan

金虫 (正式写手)


太感谢了

谢谢了 楼主
28楼2007-09-06 20:16:55
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Ariel1983

银虫 (小有名气)


好东西,自己顶
29楼2008-07-19 15:44:08
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简单回复
2007-08-31 23:21   回复  
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