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Flancy0926

金虫 (小有名气)

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冰凝儿

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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sltmac: 金币+50, 翻译EPI+1 2013-02-20 17:02:27
sltmac: 欢迎常来本版交流 2013-02-20 17:02:33
2—甲基—1,4,5,6—四羟基—6—(4—甲基苯基磺酰基)—咪唑[4,5—d][1]盐酸苯那普利8.0g,将其在40ml的浓硫酸中溶解,之后再70℃的油浴中加热1小时。将反应液注入160ml的冰水中。温度保持在20℃,同时将62gNaOH溶解在185ml的水中,加入溶液,呈碱性。向其中加入250mL的醋酸乙酯,过滤除去无机物之后进行分液操作。取出醋酸乙酯层后,将水层在150mL的醋酸乙酯中再次提取。使其含醋酸乙酯层,将其在少量的饱和NaCL水溶液中洗涤,用无水硫酸镁干燥。将除去溶剂得到的残渣在醋酸乙酯中结晶,将析出的结晶过滤提取后,干燥,得到3.0g的2—甲基—1,4,5,6—四羟基咪唑[4,5—d] 苯那普利。
2楼2013-02-07 15:26:07
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冰凝儿

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

准备的回流冷凝器,搅拌机,滴液漏斗以及温度计搭在三颈烧瓶上,在氮气中,加入NaOH530mg(22mmol)和三羟基呋喃40ml,向其中慢慢加入丙二腈740mg(11mmol)的三羟基呋喃溶液(10ml)。氢气产生结束后,加入碘基苯2.04g(10mmol)以及(三苯膦)钯催化剂100mg(0.14mmol),搅拌,同时在三羟基呋喃中回流,反应5小时。冷却到室温后,将反应混合物在稀盐酸中处理,在乙醚中提取。将乙醚溶液浓缩后,使生成物在硅胶色谱柱中分离。在乙烷—盐酸亚甲基(1:1)混合液中溶解析出,得到1.21g的苯丙二腈,熔点68~69℃。收率是85%。
3楼2013-02-07 15:52:48
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冰凝儿

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

和实施例1同样的反应容器中,加入NaOH530mg(22mmol)和三羟基呋喃40l,向其中缓慢加入丙二腈740mg(11mmol)的三羟基呋喃溶液(10ml)。氢气产生后,加入如下述表3的卤代芳烃10mmol和(三苯膦)钯催化剂0.14mmol,使其反应。之后进行和实施例1一样的反应和操作,得到芳基置换丙二腈(生成物)。
4楼2013-02-07 16:05:19
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冰凝儿

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

此外,使用分子中含有两个反应性卤素原子(例如溴原子,点原子)的卤代芳烃10mmol时,在上述情况下使用NaOH1.44g(60mmol),丙二腈2.64g(40mmol),三羟基呋喃70ml。
5楼2013-02-07 16:12:22
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