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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 请教下关于涂滴玻碳电极的问题
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chyhu1988

木虫 (小有名气)

[求助] 请教下关于涂滴玻碳电极的问题

我分别使用1.0 0.3 0.05的氧化铝磨电极，之后在去离子水中超声5分钟。（电极和打磨材料都是在辰华购买的）

结果在滴加催化剂浆液的时候很容易使液体散开到聚四氟乙烯上（催化剂用异丙醇分散，之后加入了极少量的Nafion）。请问下如何处理电极才能使浆液不散开到聚四氟乙烯上？
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琐碎与平凡
1楼 2013-01-28 16:47:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

abc5710110

金虫 (著名写手)
电极一定要吹干后在滴。鉴于你的实验条件我也没辙。电极用无水乙醇也超声一下
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强化多边交流，实现互利共赢
11楼2013-01-30 23:30:13
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YA-简选

木虫 (正式写手)
那我就不知道了，呵呵，主要是我一般不滴涂，直接电沉积！你再找找其他原因吧
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求实、创新
4楼2013-01-28 17:07:49
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普通回帖

YA-简选

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chyhu1988: 金币+2, ★有帮助 2013-01-28 17:08:17
有没有可能是你的电极面积太大了？或者是在滴涂好后电极没有平稳放置等原因！
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求实、创新
2楼2013-01-28 16:53:49
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chyhu1988

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by YA-简选 at 2013-01-28 16:53:49
有没有可能是你的电极面积太大了？或者是在滴涂好后电极没有平稳放置等原因！

电极是直径3mm，一开始只滴加0.6uL 就会散开，所以略有些纠结了。
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琐碎与平凡
3楼2013-01-28 16:58:48
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钟海霞2011

木虫 (小有名气)

mable

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+3, 感谢应助 2013-01-28 20:53:58
chyhu1988: 金币+5, ★有帮助 2013-01-28 21:24:09
你的催化剂的溶液是不是配的浓度太低，你用异丙醇和水成一定比例试试，或者水和乙醇的混合液，滴的时候尽量垂直一次滴上去。还有一种可能是你的电极抛光的不好，中间玻碳比聚四氟乙烯高。
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5楼2013-01-28 20:52:56
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chyhu1988

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 钟海霞2011 at 2013-01-28 20:52:56
你的催化剂的溶液是不是配的浓度太低，你用异丙醇和水成一定比例试试，或者水和乙醇的混合液，滴的时候尽量垂直一次滴上去。还有一种可能是你的电极抛光的不好，中间玻碳比聚四氟乙烯高。

水和乙醇的话试过，异丙醇加水的话要水与异丙醇体积比大于2：1也行。基本就是黏度低了基本就不会滴在外面。
但是最纠结的一点就是我的样品有些特殊，只能用异丙醇分散，如果含水太多的话分散性就不好，电化学效果就比较差，所以才会有这样纠结的问题。

如果抛光不好的话用1.0 0.3 0.05的氧化铝打磨有效果吗？我是发现好像有这个现象，但是一根电极分别用三种氧化铝粉沫打磨了大概半小时，结果还是很悲剧，浆液还是很执着的跑到PTFE上面去了~~

以前提议过老板买些直径5mm的玻碳电极，但因为经费问题没有买成~~所以现在还在纠结这个问题。不知道面积大一点的话会不会好一点~~
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琐碎与平凡
6楼2013-01-28 21:23:47
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钟海霞2011

木虫 (小有名气)

mable
引用回帖:
6楼: Originally posted by chyhu1988 at 2013-01-28 21:23:47
水和乙醇的话试过，异丙醇加水的话要水与异丙醇体积比大于2：1也行。基本就是黏度低了基本就不会滴在外面。
但是最纠结的一点就是我的样品有些特殊，只能用异丙醇分散，如果含水太多的话分散性就不好，电化学效果 ...

我们确实用的是5 mm.我感觉应该不是这个的问题，我一般打磨时间没有半小时，一般三分钟我就把它放在水里和醇里超声了。你的问题还是需要慢慢摸索合适的条件
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7楼2013-01-29 08:28:25
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chyhu1988

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 钟海霞2011 at 2013-01-29 08:28:25
我们确实用的是5 mm.我感觉应该不是这个的问题，我一般打磨时间没有半小时，一般三分钟我就把它放在水里和醇里超声了。你的问题还是需要慢慢摸索合适的条件...

以前我用水-乙醇分散的时候确实只磨3 4分钟就好了，也没什么问题。现在用异丙醇的话一开始以为打磨不够，就磨的时间很长，但感觉还是没什么效果~~

不过还是要谢谢你提醒啊~~
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琐碎与平凡
8楼2013-01-29 10:33:30
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langlang0715

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个现象是正常的啊，你的修饰的液体是挺容易铺散开的，醇啊nafion啊都这样，而且辰华的黑色玻碳电极尤其严重，也没什么影响吧。如果不想滴到电极外面的话，就少量多次滴加吧。我的电极一般一次加1ul，就不会跑到周围，然后多滴加几次，uploading 的量就够了
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9楼2013-01-29 11:16:05
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chyhu1988

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by langlang0715 at 2013-01-29 11:16:05
这个现象是正常的啊，你的修饰的液体是挺容易铺散开的，醇啊nafion啊都这样，而且辰华的黑色玻碳电极尤其严重，也没什么影响吧。如果不想滴到电极外面的话，就少量多次滴加吧。我的电极一般一次加1ul，就不会跑到周 ...

嗯。。。我0.6uL都能散开。。。所以纠结了好久了。。。
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琐碎与平凡
10楼2013-01-30 23:06:29
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