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Msputtering

新虫 (初入文坛)

[求助] 检测油品中微量硅元素的方法,有牛人了解“波长色散X荧光硅含量分析仪”?

本人因研究需要,要检测油品(主要是汽柴油)中微量的硅元素含量,前后找ICP的人分析了一年多都没有可靠的数据出来,崩溃啊,好像用原子吸收的方法虽然理论上可行,但是操作方法还很不成熟啊啊啊!
最近在网上发现一种新出来的仪器“波长色散X荧光硅含量分析仪”(XOS家的),好像针对性很强,不知道靠谱不,要是有那位大神用过或者知道哪家实验室有买,麻烦告诉楼主一声也好,楼主找领导出钱委托测试啊!
不然结不了题心都碎了,煎熬死了
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Msputtering

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by panzhishua at 2013-01-27 17:24:16
上照式波长色散X射线荧光仪从设计上能分析液体样品,但是国内的使用者很少用于液体分析,因为荧光分析要在抽真空条件下,对液体容器要求高,容易造成抽漏现象,毁坏X射线光管,那就损失大了,呵呵。国内大多用于固体 ...

多谢指导
我看到的这个荧光分析仪介绍说是专门测试汽油硅含量的,好像才上市不到一年,也许方法是改进过的?问了一些人都还没听过呢
ICP我几乎不懂,问了单位分析实验室的人,好像跟你说的处理方法差不多,但是出的数据重复性很差,他们说可能还是前处理过程有问题。
汽油中的硅具体是什么形式存在不是很确定,只能推测是四甲基或八甲基硅烷一类的有机小分子吧,请问还有什么好办法么
楼主好焦急的说
3楼2013-01-27 19:02:47
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panzhishua

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Msputtering: 金币+3, 有帮助 2013-01-27 19:02:36
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来探讨问题 2013-01-27 21:11:09
上照式波长色散X射线荧光仪从设计上能分析液体样品,但是国内的使用者很少用于液体分析,因为荧光分析要在抽真空条件下,对液体容器要求高,容易造成抽漏现象,毁坏X射线光管,那就损失大了,呵呵。国内大多用于固体分析,对于液体样品大都采用先过滤,烘干,然后在滤纸上直接分析,楼主样品种硅含量低,难度有点大!ICP的检测限应该可以符合你的测试要求呀,能问下汽油中的硅元素主要以什么化合物存在,只要用碱充分溶解的话,ICP是可以准确分析出来的。原子吸收法也是需要将硅元素彻底溶解的。希望对你有用!
2楼2013-01-27 17:24:16
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匿名

用户注销 (小有名气)

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Msputtering: 金币+2, 有帮助 2013-01-28 12:11:17
本帖仅楼主可见
4楼2013-01-28 08:24:05
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Msputtering

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by djj4933826 at 2013-01-28 08:24:05
如果是以有机硅小分子(如D3、D4)存在,那么可以考虑用GC或GC/MS分析。

气象色谱不是需要纯样品校准什么的?这个里面的硅可能是以好几种化合物形式存在,不可能都把每一种都准备纯的标样,而且Si总含量很低,做定量分析是不是很难吧?不知道我理解的对不?见笑哈
5楼2013-01-28 12:17:11
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