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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 检测油品中微量硅元素的方法，有牛人了解“波长色散X荧光硅含量分析仪”？
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Msputtering

新虫 (初入文坛)

[求助] 检测油品中微量硅元素的方法，有牛人了解“波长色散X荧光硅含量分析仪”？

本人因研究需要，要检测油品（主要是汽柴油）中微量的硅元素含量，前后找ICP的人分析了一年多都没有可靠的数据出来，崩溃啊，好像用原子吸收的方法虽然理论上可行，但是操作方法还很不成熟啊啊啊！
最近在网上发现一种新出来的仪器“波长色散X荧光硅含量分析仪”（XOS家的），好像针对性很强，不知道靠谱不，要是有那位大神用过或者知道哪家实验室有买，麻烦告诉楼主一声也好，楼主找领导出钱委托测试啊！
不然结不了题心都碎了，煎熬死了
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1楼 2013-01-27 13:16:19
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panzhishua

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Msputtering: 金币+3, ★有帮助 2013-01-27 19:02:36
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来探讨问题 2013-01-27 21:11:09
上照式波长色散X射线荧光仪从设计上能分析液体样品，但是国内的使用者很少用于液体分析，因为荧光分析要在抽真空条件下，对液体容器要求高，容易造成抽漏现象，毁坏X射线光管，那就损失大了，呵呵。国内大多用于固体分析，对于液体样品大都采用先过滤，烘干，然后在滤纸上直接分析，楼主样品种硅含量低，难度有点大！ICP的检测限应该可以符合你的测试要求呀，能问下汽油中的硅元素主要以什么化合物存在，只要用碱充分溶解的话，ICP是可以准确分析出来的。原子吸收法也是需要将硅元素彻底溶解的。希望对你有用！
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2楼2013-01-27 17:24:16
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Msputtering

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by panzhishua at 2013-01-27 17:24:16
上照式波长色散X射线荧光仪从设计上能分析液体样品，但是国内的使用者很少用于液体分析，因为荧光分析要在抽真空条件下，对液体容器要求高，容易造成抽漏现象，毁坏X射线光管，那就损失大了，呵呵。国内大多用于固体 ...

多谢指导
我看到的这个荧光分析仪介绍说是专门测试汽油硅含量的，好像才上市不到一年，也许方法是改进过的？问了一些人都还没听过呢
ICP我几乎不懂，问了单位分析实验室的人，好像跟你说的处理方法差不多，但是出的数据重复性很差，他们说可能还是前处理过程有问题。
汽油中的硅具体是什么形式存在不是很确定，只能推测是四甲基或八甲基硅烷一类的有机小分子吧，请问还有什么好办法么
楼主好焦急的说
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3楼2013-01-27 19:02:47
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匿名

用户注销 (小有名气)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Msputtering: 金币+2, ★有帮助 2013-01-28 12:11:17
本帖仅楼主可见
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4楼2013-01-28 08:24:05
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Msputtering

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by djj4933826 at 2013-01-28 08:24:05
如果是以有机硅小分子（如D3、D4）存在，那么可以考虑用GC或GC/MS分析。

气象色谱不是需要纯样品校准什么的？这个里面的硅可能是以好几种化合物形式存在，不可能都把每一种都准备纯的标样，而且Si总含量很低，做定量分析是不是很难吧？不知道我理解的对不？见笑哈
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5楼2013-01-28 12:17:11
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们公司有波长色散的X射线荧光可以进行液体样品的测试，2楼说的很好，不过现在有这个液体测试技术，就是加了个冲氦气系统，避免真空下测试液体样品，防止挥发。具有专门的液体样品杯，液体样品盛放起其中进行测试。只要是液体样品对样品杯的膜体没有伤害就可以进行测试，测试的难点在于标样的制作以及你样品中目标元素的含量（太低的可能测不了，X荧光灵敏度一般，稳定性很好）。不知道能不能帮到你。
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6楼2013-01-28 12:36:22
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Msputtering

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wenwang at 2013-01-28 12:36:22
我们公司有波长色散的X射线荧光可以进行液体样品的测试，2楼说的很好，不过现在有这个液体测试技术，就是加了个冲氦气系统，避免真空下测试液体样品，防止挥发。具有专门的液体样品杯，液体样品盛放起其中进行测试。 ...

就是我说的这种吗，灵敏度能到什么程度呢
还有请问贵公司在哪里，可以外接委托测试么？能麻烦留给我个联系方式，太感谢了
BTW：这个测试不需要标准曲线什么的吧？
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7楼2013-01-28 13:02:58
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gf0624

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Msputtering: 金币+1 2013-01-30 12:10:55
ICP  ,AAS 、XRF我都是用过，如果ICP测不准，不建议使用AAS、XRF。建议采用化学法，可以满足检验精度和稳定性的要求。
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8楼2013-01-30 10:49:42
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gf0624

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

定性半定量可以采用XRF
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9楼2013-01-30 11:00:19
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Msputtering

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gf0624 at 2013-01-30 10:49:42
ICP  ,AAS 、XRF我都是用过，如果ICP测不准，不建议使用AAS、XRF。建议采用化学法，可以满足检验精度和稳定性的要求。

不好意思 我是外行
您说的化学法是不是指通过反应把硅元素转化成别的？
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10楼2013-01-30 12:12:42
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