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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 版块活动 » 试验中那些根深蒂固的观念~
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

[交流] 试验中那些根深蒂固的观念~

工作两年，前一年在一研究所学习到药学质量研究方法学中，精密度是连续进六针，重复性是配制六份供试品溶液。
        来到新公司，有一同事纠正这两项理解反了，又拿了药典来看。但药典说的很有歧义。
        欢迎大家来讨论试验里那些根深蒂固的观念，又是在怎样的情况下恍然大悟滴~~~
       参考讨论有BB拿哦~~~~


PS啊，不是要求大家评论我上面说的精密度和重复性，是让大家分享自己一些观念。难道我没有说明白吗？:cat5:

[ Last edited by xbqewpq on 2013-1-25 at 16:53 ]
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1楼 2013-01-25 13:34:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cpuliuwei

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+10, 感谢发帖交流~很深刻呢！ 2013-03-16 10:11:30
xbqewpq: 回帖置顶 2013-03-16 10:11:35
偷懒是人的天性，但有时只是举手之劳，简单改变而已，但对你的实验数据，对你的正确操作习惯很重要，有时要影响你指导的学弟的很多代。
称量方面的：
    都知道十万分之一天平最小称量10.00mg，大家就习惯性的一律称10mg了，其实应该称20~30mg的。原料含量测定，原料是至少要称100.00mg的。我们往往记住了最低要求，忽略了基本要求。

移液稀释的：
    需要稀释1000倍，有多少还是在1ml稀释到100ml，再1ml稀释到10ml的。5ml稀释到100ml，再2ml稀释到100ml，这难度很大吗。

流动相配制：
    甲醇：水（9:1），有多少还是在1000ml量筒里倒900ml甲醇，再倒100ml水到刻度的。倒完再倒水能增加几秒？

现在的不良操作习惯太多了，所有人都在热衷于我在操作或研究HPLC/GC/MS等，缺忽略这些最基本的你又会了吗？校正标样回收率只有99.0%，你不要和我说仪器误差就有2%，我可以很负责任告诉你，现代仪器误差不超0.2%。
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34楼2013-03-15 14:47:31
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zhijing

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 鼓励发帖交流，欢迎常来~ 2013-02-05 19:26:30
色谱条件项下的重复性，是连续进样6针即进样精密度。
而实验方法的重复性，为重复6个样品，即方法精密度。
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31楼2013-02-05 08:38:47
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dongrh1981

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来~ 2013-02-02 19:29:38
重复性是同一实验者在相同条件下连续进行重复实验（即连续进六针）。
精密度包含重复性，但比重复性范围大，你所说的分别配6份试剂进行操作即属于精密度范畴，但是严格来讲，为了衡量随机误差，应该是不同的实验者分别操作几份样品
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13楼2013-01-25 14:49:57
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fds329

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 回帖置顶 2013-01-25 16:50:19
xbqewpq: 金币+5, 婶儿的回帖是唯一一个符合要求滴~~ 2013-01-25 16:51:00
高温炉子控温仪，直接off，后来才知道要降低功率再关闭才是正确滴。
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20楼2013-01-25 16:19:18
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wddmq

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+8, 第二个符合要求滴~~哈哈 2013-01-25 17:03:29
xbqewpq: 回帖置顶 2013-01-26 12:51:47
15楼正解啊，我以前每到一个公司都要跟人纠缠这两个观点的，后来发现他们以前这么报的资料，官方也没人纠正，随他们吧~
我也说一个我以前迷糊然后突然顿悟的事，以前摸索破坏条件，摸啊摸，有时都能摸上1个多月，条件摸好后再统一做一遍。突然有一天，我傻啊，干嘛要重做一遍啊。
还有就是清洁验证和清洁分析方法验证的概念和区别也是恍然大悟的
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23楼2013-01-25 16:58:34
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普通回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来~ 2013-02-02 19:26:51
一项是为了验证仪器或操作过程的重复性（比如进样针的精密度，移液管的精密度）

一项是检验结果的重复性（多步操作，得到的结果的偏差）
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2楼2013-01-25 13:44:24
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valley_chow

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我从字面上能理解对……
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3楼2013-01-25 13:59:34
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huagong2008

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
条件影响  难以控制啊
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4楼2013-01-25 13:59:56
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liandandan0

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一定要去掉“差不多”的观念，人为的误差要减小到最低。。。。。
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11楼2013-01-25 14:39:08
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来~ 2013-02-02 19:28:52
你原来的做法是对的。同一份样品溶液连续进6针，是考察系统的，叫系统精密度或进样精密度。方法验证中真正的精密度包括：重复性、中间精密度和重现性。重现性一般不做，重复性是同一批次的供试品取6份测定，中间精密度也是测6份，并将测定的结果与重复性的结果对比。

[ Last edited by ltxin2009 on 2013-1-25 at 15:02 ]
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15楼2013-01-25 15:01:12
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csc_0769

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
对照做2份，2份回收率98-102%
移液要数17s
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16楼2013-01-25 15:03:21
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蓝玉烟

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有些时候实验室累积的经验也是不可否认的十分重要！
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17楼2013-01-25 15:04:00
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kikiki

新虫 (初入文坛)
基础中央台
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22楼2013-01-25 16:51:43
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leo9912

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
条件影响  难以控制
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25楼2013-01-25 18:34:15
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weiwei_l

木虫 (职业作家)
楼主 加油
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26楼2013-01-25 19:04:35
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小迅雷

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
按我们老师的说法：自己知道就成了，这个改不了……
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27楼2013-01-25 19:13:03
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wy1518

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+5, 鼓励交流，欢迎常来~ 2013-01-26 12:51:36
xbqewpq: 回帖置顶 2013-01-26 12:51:39
说个关于固相萃取的，原来在活化柱子时经常觉得要多上两管，不然活化不好，但是后来老板说，其实所谓活化就是赶气泡的 一管就够

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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28楼2013-01-26 08:02:24
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燕赵神龙

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+5, 鼓励交流，欢迎常来、 2013-01-28 16:04:10
方法验证用相同或相似基质的有证标准物质，加标回收我一直不太认可，尤其是加入标准就加萃取液，感觉没有提取的步骤，但是对于多残留分析却感觉没办法，唉，纠结纠结！
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29楼2013-01-28 14:24:20
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Deng_deng

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来~ 2013-02-02 19:27:47
其实好多理论性的东西在学习过程中是一种理解，而到了现实生活工作中会出现差异，这可能是跟经验有关吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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30楼2013-01-31 09:00:38
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mafansile

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+5, 鼓励发帖交流~呵，有意思 2013-03-13 08:14:03
我们原来一同事是做中药的，跑完样以后喜欢用甲醇冲个半天，搞得我们都很无语
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33楼2013-03-12 17:00:12
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柳蓝风

铜虫 (初入文坛)
咋说呀，老是马虎。
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35楼2013-05-02 08:59:58
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ox123day

木虫 (正式写手)
引用回帖:
34楼: Originally posted by cpuliuwei at 2013-03-15 14:47:31
偷懒是人的天性，但有时只是举手之劳，简单改变而已，但对你的实验数据，对你的正确操作习惯很重要，有时要影响你指导的学弟的很多代。
称量方面的：
    都知道十万分之一天平最小称量10.00mg，大家就习惯性的一 ...

有点
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36楼2013-07-13 22:10:16
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wan110

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by dongrh1981 at 2013-01-25 17:49:57
重复性是同一实验者在相同条件下连续进行重复实验（即连续进六针）。
精密度包含重复性，但比重复性范围大，你所说的分别配6份试剂进行操作即属于精密度范畴，但是严格来讲，为了衡量随机误差，应该是不同的实验者 ...

不同的实验者操作是中间精密度，精密度就是一个人称量六份的。算一下相对偏差。
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37楼2013-08-01 15:15:15
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瑞紫~5楼
2013-01-25 14:01   回复  
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