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点点_718

新虫 (初入文坛)

[求助] 苯磺酸氨氯地平原料药和片剂在做HPLC时出现了很诡异的现象

最近我在做苯磺酸氨氯地平的原料药和片剂,发现一个跟诡异的问题,想请教一下各位虫友!
我参照的标准是美国药典,条件也是乙腈、甲醇、三乙胺,柱子不管是200的还是250,我的原料药和片剂的主峰总是有很明显的肩峰,可以认为是有两个东西没分开,包在一起,而做各种破坏之后,主峰就是一个很好看的峰了,换了柱子,改变了流动相比例什么的都得不到解决,各种虫友有遇到类似情况的给支个招吧!不胜感激!
我的原料药和片剂都是外消旋的,是否有可能在做的过程中左右旋体发生了改变?
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ljiudi2

金虫 (小有名气)

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痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流。 2013-01-26 16:30:30
1.色谱图中应有苯磺酸峰,是否做定位?
2.氨氯地平为消旋体,为见图,不知肩峰多大,如差不多,请注意异构体,否则注意1情况,或者换一下样品
3.市场上有苯磺酸左旋氨氯地平,试一下是否一峰,可判断是否异构体影响。
liu
2楼2013-01-25 08:32:35
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点点_718

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ljiudi2 at 2013-01-25 08:32:35
1.色谱图中应有苯磺酸峰,是否做定位?
2.氨氯地平为消旋体,为见图,不知肩峰多大,如差不多,请注意异构体,否则注意1情况,或者换一下样品
3.市场上有苯磺酸左旋氨氯地平,试一下是否一峰,可判断是否异构体影 ...

不是苯磺酸峰,苯磺酸峰很早就出来了,我现在想要解决的问题是,假如是异构体,如何避免分叉,有肩峰?我的实验中并未提供手性环境。谢谢你!
3楼2013-01-25 21:12:42
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ljiudi2

金虫 (小有名气)

质量

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 热心奖励。 2013-01-26 16:30:40
先确定是否异构体影响,打一下左旋体,如是异构体影响,换一下柱子可能消除影响。
liu
4楼2013-01-26 06:50:49
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wanggj123

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
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5楼2013-01-27 12:01:54
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