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点点_718

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[求助] 苯磺酸氨氯地平原料药和片剂在做HPLC时出现了很诡异的现象

最近我在做苯磺酸氨氯地平的原料药和片剂，发现一个跟诡异的问题，想请教一下各位虫友！
我参照的标准是美国药典，条件也是乙腈、甲醇、三乙胺，柱子不管是200的还是250，我的原料药和片剂的主峰总是有很明显的肩峰，可以认为是有两个东西没分开，包在一起，而做各种破坏之后，主峰就是一个很好看的峰了，换了柱子，改变了流动相比例什么的都得不到解决，各种虫友有遇到类似情况的给支个招吧！不胜感激！
我的原料药和片剂都是外消旋的，是否有可能在做的过程中左右旋体发生了改变？

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1楼 2013-01-24 21:05:18

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ljiudi2

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流。 2013-01-26 16:30:30

1.色谱图中应有苯磺酸峰，是否做定位？
2.氨氯地平为消旋体，为见图，不知肩峰多大，如差不多，请注意异构体，否则注意1情况，或者换一下样品
3.市场上有苯磺酸左旋氨氯地平，试一下是否一峰，可判断是否异构体影响。

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liu

2楼2013-01-25 08:32:35

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引用回帖:

2楼: Originally posted by ljiudi2 at 2013-01-25 08:32:35
1.色谱图中应有苯磺酸峰，是否做定位？
2.氨氯地平为消旋体，为见图，不知肩峰多大，如差不多，请注意异构体，否则注意1情况，或者换一下样品
3.市场上有苯磺酸左旋氨氯地平，试一下是否一峰，可判断是否异构体影 ...

不是苯磺酸峰，苯磺酸峰很早就出来了，我现在想要解决的问题是，假如是异构体，如何避免分叉，有肩峰？我的实验中并未提供手性环境。谢谢你！

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3楼2013-01-25 21:12:42

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