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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 如何除尽粉末中乙酸乙酯？
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tianhua

木虫 (正式写手)

[求助] 如何除尽粉末中乙酸乙酯？

请教各位老师：
       我们有一品种是中药提取分离得到的有效成分，该工艺主要是将药材提取，上大孔树脂与聚酰胺，然后用乙酸乙酯萃取，这时得到乙酸乙酯萃取粉末进行液相分析时，面积归一化法，主成分占90%以上，但如果根据对照品外标法来计算含量只有80%，也就是说其中10%是来源于乙酸乙酯回收得到固体粉末中残留的乙酸乙酯有机溶剂，我想问下如何才能将乙酸乙酯挥干净，我们采用过将该粉末配制成过饱和溶液，然后用析出固体干燥，但由于该成分水溶性好，这部分都溶解到水里了，这样虽然乙酸乙酯能除掉但有效成分得率又降低了很多。请问各位制药工艺中如何除尽乙酸乙酯这类挥发性有机溶剂？？
    盼指教，谢谢
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1楼2013-01-24 09:02:08
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-25 12:22:33
GC测定法是正解，大概配个对照，然后进样品，测试一下就知道大概有多少量了，在低于熔点的温度下进行减压干燥是不错的选择，可以将时间和温度延长提高，这样残留的就很少了。也可以先减压干燥 然后再测.
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厚与黑，实干。
9楼2013-02-24 15:25:04
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
niebiao2008: 金币+1, 欢迎交流 2013-01-24 09:12:53
真空干燥，或者冷冻干燥都可以。
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marktigerchen
2楼2013-01-24 09:08:45
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lingyun110

铜虫 (小有名气)
★
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-01-24 16:14:27
这个不一定是残留溶剂吧？中药提取物中成分比较复杂你用面积归一化法计算时只是粗略的结果，面积归一化法计算的结果比外标法计算结果大表明其中有些杂质在你选定的波长下没有吸收或者吸收系数比待测成分小，所以结果才有偏差！
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3楼2013-01-24 10:06:26
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-01-24 16:14:42
嗯，楼主可以用GC检测下乙酸乙酯具体的量是多少，是否与你估计的一致。如果是，可以选择适当的方法（比如减压干燥等）去除；如果不一致，那么需要继续确认原因。
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4楼2013-01-24 10:16:57
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