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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 如何除尽粉末中乙酸乙酯？
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tianhua

木虫 (正式写手)

[求助] 如何除尽粉末中乙酸乙酯？

请教各位老师：
       我们有一品种是中药提取分离得到的有效成分，该工艺主要是将药材提取，上大孔树脂与聚酰胺，然后用乙酸乙酯萃取，这时得到乙酸乙酯萃取粉末进行液相分析时，面积归一化法，主成分占90%以上，但如果根据对照品外标法来计算含量只有80%，也就是说其中10%是来源于乙酸乙酯回收得到固体粉末中残留的乙酸乙酯有机溶剂，我想问下如何才能将乙酸乙酯挥干净，我们采用过将该粉末配制成过饱和溶液，然后用析出固体干燥，但由于该成分水溶性好，这部分都溶解到水里了，这样虽然乙酸乙酯能除掉但有效成分得率又降低了很多。请问各位制药工艺中如何除尽乙酸乙酯这类挥发性有机溶剂？？
    盼指教，谢谢
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1楼 2013-01-24 09:02:08
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
niebiao2008: 金币+1, 欢迎交流 2013-01-24 09:12:53
真空干燥，或者冷冻干燥都可以。
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marktigerchen
2楼2013-01-24 09:08:45
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lingyun110

铜虫 (小有名气)
★
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-01-24 16:14:27
这个不一定是残留溶剂吧？中药提取物中成分比较复杂你用面积归一化法计算时只是粗略的结果，面积归一化法计算的结果比外标法计算结果大表明其中有些杂质在你选定的波长下没有吸收或者吸收系数比待测成分小，所以结果才有偏差！
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3楼2013-01-24 10:06:26
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-01-24 16:14:42
嗯，楼主可以用GC检测下乙酸乙酯具体的量是多少，是否与你估计的一致。如果是，可以选择适当的方法（比如减压干燥等）去除；如果不一致，那么需要继续确认原因。
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4楼2013-01-24 10:16:57
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lvyunting

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流。 2013-01-26 16:33:39
2,3,4楼正解，送个LC——MS就可以看看容易含量了，EA和你的主产物最大吸收波长应该不一样的
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5楼2013-01-24 15:50:41
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雪莉酒

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流。 2013-01-26 16:33:49
你可以先测一下药品有效成分的热稳定点，如果高于乙酸乙酯的沸点，可以考虑先进行水溶，用减压蒸馏的方式将乙酸乙酯除去，再将残留液进行浓缩和冻干。
当然，这中间会有一些损失，因为所有的分离纯化流程，都伴随回收率不是100%的情况，但是一般可以获得较纯净的目的组分。
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6楼2013-01-26 13:49:53
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晴朗夜空

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流。 2013-01-31 17:28:37
如果确定你的目的是去掉乙酸乙酯 那么萃取液是否是浓缩干燥得干膏粉末 如果是的话 浓缩到少量时时加水适量3-5次再浓缩 应该可以满足你的需要 如果没有这个浓缩工艺的话 要看具体情况 一般是可以去除的
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相对才是唯一真理
7楼2013-01-31 13:55:55
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wuheng1678

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

做个氢谱就可以确定是不是乙酸乙酯残留了，确定的话就用真空干燥了。
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8楼2013-02-23 23:39:00
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-25 12:22:33
GC测定法是正解，大概配个对照，然后进样品，测试一下就知道大概有多少量了，在低于熔点的温度下进行减压干燥是不错的选择，可以将时间和温度延长提高，这样残留的就很少了。也可以先减压干燥 然后再测.
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厚与黑，实干。
9楼2013-02-24 15:25:04
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