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mollyzsy铜虫 (正式写手)
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[求助]
2-氯-1,5-萘啶的合成
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最近在做一个原料药：2-氯1,5-萘啶（2-chloro-1,5-naphthyridine） 是用1,5-萘啶作原料，路线是：用间氯过氧苯甲酸氧化后在一位上上一个酮，再用三氯氧磷上了，电子重排而得到目的产物。 现在我做的第一步产物有两个点，离得比较近，在溶剂中都比较难容，而且极性比较大，难以分离。 因此直接用纯的原料上氯，结果得到的产物有一堆点，没有主次之分。 有哪位高手可以给指点一下第一步反应如何能拿到纯产物呢？如何纯化，或者是我的反应问题出在哪里呢？再有第二步反应杂质多是什么原因造成的呢？我该怎么优化呢？ 有高手可以给指点一下吗？谢谢了。感激不尽哦。 [ Last edited by mollyzsy on 2013-1-23 at 13:44 ] |
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