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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电解合成 » 大家阳极氧化做出的钛基二氧化铅电极是个什么样子呢？
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celk

银虫 (小有名气)

[求助] 大家阳极氧化做出的钛基二氧化铅电极是个什么样子呢？

先在钛板上面涂了中间层
之后以它为阳极在Pb2+电解液中进行电解，电流密度0.02A/cm2
电解1h后取出
发现阳极极板表面出现了那种汽油散在水面上看到的五彩缤纷的颜色
之后用它去电解罗丹明B
效果很不理想
不知道有没有哪位前辈做过这个实验的，还请多多指点一二
万分感谢
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1楼 2013-01-21 22:56:08
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celk

银虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by 心大国际 at 2013-01-26 22:25:36
用碱性电解质溶液能析出氢氧化铁沉淀或氧化铁呢

也是铁溶解之后的反应吧
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24楼2013-01-27 07:56:19
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liaofeng1002

禁虫 (小有名气)
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857688363: 金币+4, 感谢应助 2013-01-22 09:16:28
celk: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-01-22 09:55:21
celk: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 问题已经基本解决，不过又有新问题了，希望兄弟能够继续帮忙 2013-01-24 13:22:51
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2楼2013-01-22 08:09:54
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零七一一

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+4, 感谢应助 2013-01-22 09:16:35
celk: 金币+6, ★★★很有帮助, 兄台帮忙看看我新上传的图片，测试XRD的话主要是有点贵，电镜的话还得排队，麻烦 2013-01-22 09:56:41
celk: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 问题已经基本解决，不过又有新问题了，希望兄弟能够继续帮忙 2013-01-24 13:23:07
首先建议去测试一下这到底是什么物质
是不是二氧化铅
其次阳极氧化的二氧化铅一般是黑色或者略有棕红色
主要看形成二氧化铅的类型
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3楼2013-01-22 08:59:58
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celk

银虫 (小有名气)
857688363: 编辑内容 2013-01-22 15:45
引用回帖:
2楼: Originally posted by liaofeng1002 at 2013-01-22 08:09:54
这样看你是什么体系，一般在酸性体系（主要为硝酸铅体系）为β-PbO2，为青灰色，如果为碱性体系（一般主要为NaOH+黄色PbO），那么得到的一般为α-PbO2，为黑色，当然因为溶液浓度、制备工艺条件的差别，会产生一定的 ...





兄台帮忙看看这个像PbO2么，加了0.1mol/L HNO3的

20130122.jpg

[ Last edited by 857688363 on 2013-1-22 at 15:45 ]
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4楼2013-01-22 09:54:20
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零七一一

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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celk: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-01-22 13:58:14
celk: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 问题已经基本解决，不过又有新问题了，希望兄弟能够继续帮忙 2013-01-24 13:24:28
一般加了硝酸的作用就是pH定在3-4左右
采用硝酸铅进行阳极氧化不应该出现此种现象
这样的电极表面基本上看不出有二氧化铅镀层
不知道你的对电极上有还原出来枝晶类的铅吗
还是建议直接拿电极片快扫个XRD
看看能扫出二氧化铅来不
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5楼2013-01-22 11:39:48
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celk

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 零七一一 at 2013-01-22 11:39:48
一般加了硝酸的作用就是pH定在3-4左右
采用硝酸铅进行阳极氧化不应该出现此种现象
这样的电极表面基本上看不出有二氧化铅镀层
不知道你的对电极上有还原出来枝晶类的铅吗
还是建议直接拿电极片快扫个XRD
看看能 ...

我是拿钛板做的阴极，其表面析出了很多尖尖的金属铅，之后掉下了沉积到了电解液底部

我硝酸加的不够？有0.1mol/L了啊
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6楼2013-01-22 13:57:53
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liaofeng1002

禁虫 (小有名气)
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celk: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-01-22 16:00:53
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7楼2013-01-22 15:56:52
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celk

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liaofeng1002 at 2013-01-22 15:56:52
图片我看了，从颜色角度不好判断，建议最好做个xrd,当然主观一点判断的话你那上面应该是什么都没有

蛋疼。。。
感觉东西应该是有一点的，要不然用它电解罗丹明B电解了3个多小时早就腐蚀掉了，现在的情况是极板依旧好好的，只是罗丹明B也不褪色
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8楼2013-01-22 16:00:43
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liaofeng1002

禁虫 (小有名气)
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celk: 金币+8 2013-01-22 17:26:18
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9楼2013-01-22 16:40:46
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零七一一

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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celk: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-01-22 17:26:27
celk: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 问题已经基本解决，不过又有新问题了，希望兄弟能够继续帮忙 2013-01-24 13:24:37
确定下你的镀夜pH在酸性就可以了
对电极（阴极）的情况倒是正常
不知道你中间层是什么？热分解的锡锑吗
如果配方都正常
问题就出在电镀过程中了
变化一下你的搅拌方式试试吧
建议这种电极就不要进行下一步电解试验了
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10楼2013-01-22 16:47:54
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