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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电解合成 » 大家阳极氧化做出的钛基二氧化铅电极是个什么样子呢？
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celk

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 零七一一 at 2013-01-22 16:47:54
确定下你的镀夜pH在酸性就可以了
对电极（阴极）的情况倒是正常
不知道你中间层是什么？热分解的锡锑吗
如果配方都正常
问题就出在电镀过程中了
变化一下你的搅拌方式试试吧
建议这种电极就不要进行下一步电解 ...

对的，中间层就是热分解是锡锑
搅拌方式有什么值得注意的么？
现在搅拌的比较轻，一秒三四转的样子
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11楼2013-01-22 17:23:53
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celk

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by liaofeng1002 at 2013-01-22 16:40:46
钛板的耐蚀性很强，没有被腐蚀不能说明上去了二氧化铅，目标降解物没有被降解很有可能就是没有催化性能较好的二氧化铅上去，即使上去了也不是完整的有效镀层，建议楼主进一步改善工艺组成条件，现在二氧化铅制备工艺 ...

0.5M Pb2+ 0.04M NaF+0.1M NHO3
最后65℃—70℃进行电解60min
轻微搅拌
这个条件应该差不太多了吧

哪里需要进一步改进呢
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12楼2013-01-22 17:26:07
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liaofeng1002

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
celk: 金币+8 2013-01-23 09:50:41
本帖内容被屏蔽
13楼2013-01-23 08:11:11
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tigon327

捐助贵宾 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
celk: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-01-23 09:13:22
celk: 金币+8, ★★★很有帮助, 问题已经基本解决，不过又有新问题了，希望兄弟能够继续帮忙 2013-01-24 13:24:03
确定下你的镀夜pH在酸性就可以了
对电极（阴极）的情况倒是正常

如果配方都正常
问题就出在电镀过程中了
变化一下你的搅拌方式试试吧
建议这种电极就不要进行下一步电解试验了
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14楼2013-01-23 08:36:26
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celk

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by tigon327 at 2013-01-23 08:36:26
确定下你的镀夜pH在酸性就可以了
对电极（阴极）的情况倒是正常

如果配方都正常
问题就出在电镀过程中了
变化一下你的搅拌方式试试吧
建议这种电极就不要进行下一步电解试验了

搅拌速度再快一点还是慢一点？
不就是搁个转子用磁力搅拌器搅么，莫非还有什么其他方法？
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15楼2013-01-23 09:13:10
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celk

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by liaofeng1002 at 2013-01-23 08:11:11
理论上你的条件应该做得出，你可以先拿片不锈钢试试，最好在钛板上搞上中间层锡锑化合物和α-二氧化铅，这样比较容易沉积些

好的，这个我再试试
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16楼2013-01-23 09:50:32
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饮风听月

铁杆木虫 (著名写手)
照片上看上去  PbO2没有镀上去 貌似中间层没有涂好  电解过程当中 电流密度是否一直保持恒流？ 电压的变化大不大？
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celk
永不言弃
17楼2013-01-24 11:28:53
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celk

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by 饮风听月 at 2013-01-24 11:28:53
照片上看上去  PbO2没有镀上去 貌似中间层没有涂好  电解过程当中 电流密度是否一直保持恒流？ 电压的变化大不大？

改进了一下电解液之后能看到一层黑色的涂层了，但是又有个问题了，为什么拿新做出来的二氧化铅电极用0.02A/cm2的电流密度去电解20mg/L的罗丹明B+0.1M Na2SO4的时候三四个小时了颜色还是退不掉呢？
还请兄台指教
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18楼2013-01-24 12:52:01
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饮风听月

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by celk at 2013-01-24 12:52:01
改进了一下电解液之后能看到一层黑色的涂层了，但是又有个问题了，为什么拿新做出来的二氧化铅电极用0.02A/cm2的电流密度去电解20mg/L的罗丹明B+0.1M Na2SO4的时候三四个小时了颜色还是退不掉呢？
还请兄台指教...

这个体系 没有做过  
没有达到预期效果 不外乎两种可能 一种是没有发生想要的反应 阳极上面是否有大量气泡冒出？一种是反应不够强烈，你的电极面积有多大？此电流密度下 理论电解时间是多少？
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celk
永不言弃
19楼2013-01-24 13:38:24
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celk

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
19楼: Originally posted by 饮风听月 at 2013-01-24 13:38:24
这个体系 没有做过  
没有达到预期效果 不外乎两种可能 一种是没有发生想要的反应 阳极上面是否有大量气泡冒出？一种是反应不够强烈，你的电极面积有多大？此电流密度下 理论电解时间是多少？...

阴极上面有些细小气泡的，阳极没啥反应，二氧化铅又不是析氧电极
5cm2的面积，0.1A的电流，电解4h的脱色程度和Ti/SnO2-Sb电极同等电解条件40min脱色的程度差不多，忒不理想了
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20楼2013-01-24 13:50:03
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