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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 我的TPR数据又有问题了。。。来帮我看看。。
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玩命向前跑

铜虫 (小有名气)

[交流] 我的TPR数据又有问题了。。。来帮我看看。。

之前问过步骤问题
现在突然发现我的TPR信号很弱，请问是为什么？
只有0.04- 0.06的样子。
温度变化引起的峰变化，都占了1/2的峰面积了。。。。


[以下为8月8日内容]

最近在做一个催化剂的表征，TPR后接N2-TPD，
实验仪器是 chemisorb 2750。
400度活化后先TPR，后TPD。

TPR 测量时，5% H2/Ar 是作为载气，一直通入，测量不同温度下，氢的变化对吧？
TPR之后，接TPD，N2吹扫降至室温，停N2，He做载气，基线稳定后测量N2的脱附。

这样的步骤可以吗？
其中TPR的部分，H2一直通入的状态，TCD会不会有影响？

[ Last edited by 玩命向前跑 on 2007-8-14 at 15:04 ]
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1楼 2007-08-08 12:14:15
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
楼主的先TPR再TPD不太好，因为TPR会还原体系的氧化态，这样催化剂的晶相就变了，而且两种表征的催化剂用量可能也不太一样，TPR的用量一般不会太多，而TPD由于是吸附的物质脱附相对就信号较弱，需要更多的样品量。
楼主的N2-TPD我没有做过，我做过O2-TPD，如果有化学吸附的话，最好在一个温度用N2处理一段时间，其它的步骤都跟楼主差不多。
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
3楼2007-08-09 08:38:13
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nkzjw

木虫 (正式写手)
★ ★
nxl5096224(金币+2):多谢应助！
不知道400度活化是什么意思（是还原吗？那样的话做TPR没有意义）
TPR时，应该是先N2或Ar高温吹扫后然后冷却。随后切换成H2，保持合适的流速，然后就可以进行TPR实验（最好采用CuO进行校正实验），多作几次确定较佳的流速和升温速率以便从谱图得到更多信息。
TPR之后，应该是接TPD后，应该是H3吹扫后降至室温后，然后进行N2吸附，吸附完全后切换城He，先升温除水（必要的话），然后进行TPD
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2楼2007-08-08 13:55:38
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玩命向前跑

铜虫 (小有名气)
谢谢楼上２位的帮助。

N2或Ar高温吹扫的目的，是除杂质吗？我觉得做ＴＰＲ也应该先活化吧？

我看文献，有ＴＰＲ－ＴＰＤ－ＴＰＲ－ＴＰＤ－ＴＰＲ－ＴＰＤ这么连续做３次的。
但我这么做的话，因为载气口就１个，载气要变来变去。所以很麻烦。
只能做完ＴＰＲ，停下来，换载气，再接着ＴＰＤ。

大家有什么好的方法吗？
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4楼2007-08-09 20:34:40
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
tpr的吹扫是为了消除吸附的O2等杂质对测定物的干扰，而不是活化。
连续换的目的是不是测定目标物的氧化还原能力的可逆性和稳定性？！如果你需要表征该物质本身的氧化还原性，我个人觉得还是分开做好，这主要取决于你的目的。
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
5楼2007-08-09 21:16:31
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