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玩命向前跑

铜虫 (小有名气)

[交流] 我的TPR数据又有问题了。。。来帮我看看。。

之前问过步骤问题
现在突然发现我的TPR信号很弱,请问是为什么?
只有0.04- 0.06的样子。
温度变化引起的峰变化,都占了1/2的峰面积了。。。。


[以下为8月8日内容]

最近在做一个催化剂的表征,TPR后接N2-TPD,
实验仪器是 chemisorb 2750。
400度活化后先TPR,后TPD。

TPR 测量时,5% H2/Ar 是作为载气,一直通入,测量不同温度下,氢的变化对吧?
TPR之后,接TPD,N2吹扫降至室温,停N2,He做载气,基线稳定后测量N2的脱附。

这样的步骤可以吗?
其中TPR的部分,H2一直通入的状态,TCD会不会有影响?

[ Last edited by 玩命向前跑 on 2007-8-14 at 15:04 ]
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nkzjw

木虫 (正式写手)

★ ★
nxl5096224(金币+2):多谢应助!
不知道400度活化是什么意思(是还原吗?那样的话做TPR没有意义)
TPR时,应该是先N2或Ar高温吹扫后然后冷却。随后切换成H2,保持合适的流速,然后就可以进行TPR实验(最好采用CuO进行校正实验),多作几次确定较佳的流速和升温速率以便从谱图得到更多信息。
TPR之后,应该是接TPD后,应该是H3吹扫后降至室温后,然后进行N2吸附,吸附完全后切换城He,先升温除水(必要的话),然后进行TPD
2楼2007-08-08 13:55:38
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助!:)
楼主的先TPR再TPD不太好,因为TPR会还原体系的氧化态,这样催化剂的晶相就变了,而且两种表征的催化剂用量可能也不太一样,TPR的用量一般不会太多,而TPD由于是吸附的物质脱附相对就信号较弱,需要更多的样品量。
楼主的N2-TPD我没有做过,我做过O2-TPD,如果有化学吸附的话,最好在一个温度用N2处理一段时间,其它的步骤都跟楼主差不多。
做催化剂跟做饭一样。我不会做饭;我会做催化剂。
3楼2007-08-09 08:38:13
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玩命向前跑

铜虫 (小有名气)

谢谢楼上2位的帮助。

N2或Ar高温吹扫的目的,是除杂质吗?我觉得做TPR也应该先活化吧?

我看文献,有TPR-TPD-TPR-TPD-TPR-TPD这么连续做3次的。
但我这么做的话,因为载气口就1个,载气要变来变去。所以很麻烦。
只能做完TPR,停下来,换载气,再接着TPD。

大家有什么好的方法吗?
4楼2007-08-09 20:34:40
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助!:)
tpr的吹扫是为了消除吸附的O2等杂质对测定物的干扰,而不是活化。
连续换的目的是不是测定目标物的氧化还原能力的可逆性和稳定性?!如果你需要表征该物质本身的氧化还原性,我个人觉得还是分开做好,这主要取决于你的目的。
做催化剂跟做饭一样。我不会做饭;我会做催化剂。
5楼2007-08-09 21:16:31
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玩命向前跑

铜虫 (小有名气)

又出现了新问题。。。
各位大虾再来指教一下~~
6楼2007-08-14 14:05:12
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