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cloudcloud

木虫 (正式写手)

小虫

[交流] 求助:用浸渍法制备催化剂时如何使蒸发时物质混合更均匀?

我在制备Ni0-Mgo-Al2O3复合物时,先用浸渍法混合Al2O3,Ni(N03)2,Mg(NO3)2,三种物质,但是在蒸发时(我用的是油浴锅)我发现了一个问题:在蒸干时,由于锅壁温度比溶液中高,会先干,Al2O3又不容水先析出,在锅壁上结一层细密的白色粉末,很明显Ni不在其中,离子向溶液中扩散去了,蒸干完时发现锅底也有白色的,做完时绝大部分都还是均匀,但是混合有白粉,而且我是按一定量比例加进去的,而最后固体混合物中,肯定就不是均匀的理想比例,请问那位朋友也做过这个的话指点一下如何克服这个蒸发时浸渍不均的问题。(我是40度浸渍后直接升稳到100度蒸发)。
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我不去想是否能够成功,既然选择了远方,便只顾风雨兼程;我不去想身后会不会袭来寒风冷雨,既然目标是地平线,留给世界的只能是背影。
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长


nxl5096224(金币+1):多谢应助!
用旋转蒸发仪;当然等体积体积一定要准一些
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
2楼2007-08-07 20:09:34
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chuantou

金虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢关注哈!~
如没有旋转蒸发仪,可用搅拌棒在一边蒸发,一边搅拌,这样可是浸渍液里浓度均匀

另外,配好物料后,一定要浸渍一段时间,蒸发温度也不宜过高
3楼2007-08-08 08:42:23
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cloudcloud

木虫 (正式写手)

小虫

谢谢你们的帮助!
我不去想是否能够成功,既然选择了远方,便只顾风雨兼程;我不去想身后会不会袭来寒风冷雨,既然目标是地平线,留给世界的只能是背影。
4楼2007-08-08 21:25:22
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chuantou

金虫 (小有名气)

不客气,有用就好
5楼2007-08-09 08:32:44
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liuliu7139

银虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
如果是手动搅拌,在成黏稠的浆状的时候要不停的快速搅拌,到蒸干为止
6楼2007-08-09 14:42:52
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vista

铜虫 (小有名气)

磁力搅拌总是有的吧
7楼2007-08-09 14:54:46
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chen_shaoyun

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)

程序升温也可以试试啊?
另外也可以添加一些其他能和你的活性中心结合的化合物并且不影响反应。。。
^_^
大丈夫处其厚,而不居其薄!凡事自作自受!
8楼2007-08-09 15:58:49
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cloudcloud

木虫 (正式写手)

小虫

谢谢你们!!!通过你们的建议,我重新实验了一下,大家看看结果再讨论一下,原来我是40℃浸渍然后直接油浴升温到100℃,后来我改为40℃~70℃ 30min~90℃ 30min ~100℃ 蒸发到黏稠的浆状时,加快搅拌速度,并且将锅壁结块的用勺子刮进浆中,然后降温蒸发(温柔些)降至70~80℃,并且调节搅拌棒的速度和高度,效果比以前好了,粉末较细。  但是仍然的问题是取出粉末后发现锅底还是有结块,且颜色较浅(说明Ni离子浓度较少),而且颗粒物的颜色还是很难保证均匀,过后我还要焙烧成复合物,我比较怀疑后来复合氧化物是否结合较好。
你们是否也遇到过?遇到后是怎么解决的?这样的复合物质量如何?
我这里只有油浴锅和机械搅拌棒。
我不去想是否能够成功,既然选择了远方,便只顾风雨兼程;我不去想身后会不会袭来寒风冷雨,既然目标是地平线,留给世界的只能是背影。
9楼2007-08-09 16:19:42
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