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cloudcloud木虫 (正式写手)
小虫
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求助：用浸渍法制备催化剂时如何使蒸发时物质混合更均匀？
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| 我在制备Ni0-Mgo-Al2O3复合物时，先用浸渍法混合Al2O3，Ni(N03)2，Mg(NO3)2，三种物质，但是在蒸发时（我用的是油浴锅）我发现了一个问题：在蒸干时，由于锅壁温度比溶液中高，会先干，Al2O3又不容水先析出，在锅壁上结一层细密的白色粉末，很明显Ni不在其中，离子向溶液中扩散去了，蒸干完时发现锅底也有白色的，做完时绝大部分都还是均匀，但是混合有白粉，而且我是按一定量比例加进去的，而最后固体混合物中，肯定就不是均匀的理想比例，请问那位朋友也做过这个的话指点一下如何克服这个蒸发时浸渍不均的问题。（我是40度浸渍后直接升稳到100度蒸发）。 |
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谢谢你们！！！通过你们的建议，我重新实验了一下，大家看看结果再讨论一下，原来我是40℃浸渍然后直接油浴升温到100℃，后来我改为40℃~70℃ 30min~90℃ 30min ~100℃ 蒸发到黏稠的浆状时，加快搅拌速度，并且将锅壁结块的用勺子刮进浆中，然后降温蒸发（温柔些）降至70~80℃，并且调节搅拌棒的速度和高度，效果比以前好了，粉末较细。 但是仍然的问题是取出粉末后发现锅底还是有结块，且颜色较浅（说明Ni离子浓度较少），而且颗粒物的颜色还是很难保证均匀，过后我还要焙烧成复合物，我比较怀疑后来复合氧化物是否结合较好。 你们是否也遇到过？遇到后是怎么解决的？这样的复合物质量如何？ 我这里只有油浴锅和机械搅拌棒。 |
9楼2007-08-09 16:19:42